石英/氰酸酯玻璃钢复合材料的介电性能研究（通用2篇）
石英/氰酸酯玻璃钢复合材料的介电性能研究 篇1
石英/氰酸酯玻璃钢复合材料的介电性能研究
以E玻纤、S玻纤、石英玻纤和环氧树脂LWR-2、氰酸酯玻璃钢复合材料为研究对象,考察了25℃时,7.35GHz、8.23 GHz、9.52 GHz、11.05 GHz下各玻璃钢复合材料的介电性能(介电常数和损耗正切),结果表明玻璃钢复合材料中介电性能较好的为石英/氰酸酯.
作 者：梁恒亮 舒卫国 陈静 宋F键 贾志刚 周晓琴 作者单位：北京航空制造工程研究所刊 名：航空制造技术 ISTIC英文刊名：AERONAUTICAL MANUFACTURING TECHNOLOGY年，卷(期)：2009“”(z1)分类号：V2关键词：介电常数 正切损耗 石英/氰酸酯 玻璃钢
石英/氰酸酯玻璃钢复合材料的介电性能研究 篇2
石英玻璃具有光谱透过范围宽、耐高温、抗热冲击、化学性能稳定以及耐射线辐照等优越性能,在光源、光通讯、激光、航天和核技术等领域中被广泛用于制造紫外光学镜头窗口、棱镜和光掩膜基片等[1,2,3]。但石英玻璃也是典型的脆硬材料,可加工性能差[4,5],常规的机械加工导致残余应力和表层/亚表层损伤严重。目前,化学机械抛光(Chemical mechanical polishing,CMP)仍然是获得超光滑表面的重要加工方法之一。
目前,复合磨料的研究逐渐成为CMP相关技术领域中的一个热点。通过对纳米粒子的结构、形貌以及物理和/或化学性质进行微观设计,制备出不同种类、硬度以及物理和/或化学性质的复合磨料,希望在满足抛光表面质量的基础上进一步提高抛光速率、降低抛光表面缺陷。在CMP中所使用的复合磨料通常包括掺杂型和包覆型。王中林等[6]采用火焰燃烧法制备TiO2掺杂球形CeO2粉体,并成功应用于硅晶片的化学机械抛光。用这种球形TiO2掺杂CeO2磨料可以使抛光速率提高50%、表面缺陷降低80%。此外,具有包覆核壳结构的无机/无机复合磨料[7,8]、有机/无机复合磨料[9,10,11,12,13,14]的制备以及在CMP中的应用已有一些报道。
为了研究CeO2包覆SiO2 (CeO2@SiO2)纳米复合磨料,以单分散球形氧化硅微球为内核、六水硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了具有核壳结构的包覆型CeO2@SiO2纳米复合磨料,通过XRD、TEM、FESEM、EDAX、XPS和DLS等手段对其进行表征。将所制备的复合磨料配制成抛光浆料,考察其对光学石英玻璃的化学机械抛光性能的影响,用AFM观察抛光表面形貌,并测量表面粗糙度。
1 实验
1.1 化学试剂
正硅酸乙酯、六水硝酸亚铈、六亚甲基四胺、氨水、无水乙醇等均购自上海国药集团化学试剂有限公司,未作任何处理直接使用。
1.2 CeO2@SiO2复合颗粒的制备
首先向烧杯中依次加入20.4g氨水和11.7mL去离子水,再用足量的无水乙醇稀释至500mL,搅拌均匀后置于25℃恒温水浴中保温,得到反应液A。再称取正硅酸乙酯(TEOS)20.8mL,同样用足量的无水乙醇稀释至250mL,得到反应液B。在电磁搅拌条件下缓慢地将反应液B滴加到反应液A中,滴加完毕后继续搅拌8h,陈化16h后离心分离沉淀物,并洗涤沉淀物(去离子水洗2次,无水乙醇洗1次)。最后置于70℃的鼓风干燥箱中烘干,将前驱体研磨后经500℃煅烧1h,即可得到单分散球形纳米SiO2粉体。
称取按上述工艺所制备的SiO2微球1g,在超声和机械搅拌条件下将其分散到50mL去离子水中,再加入一定量的六水硝酸亚铈和六亚甲基四胺,控制溶液中六水硝酸亚铈与六亚甲基四胺的浓度比为1∶10。将配制的反应溶液在电磁搅拌条件下于75℃反应2h,沉淀物经离心分离、洗涤(去离子水洗2次、无水乙醇洗1次)后再置于70℃鼓风干燥箱中烘干、研磨,最后经500℃煅烧2h,即可得到淡黄色的CeO2@SiO2复合颗粒。
1.3 样品的表征
采用Rigaku X-Ⅲ射线衍射仪(XRD)分析样品的物相结构,扫描角度范围为10～80°;采用Philips公司Tecnai-12型透射电镜(TEM)测定样品的微观形貌和壳层厚度;采用Hitachi公司S-4800Ⅱ型场发射扫描电镜(FESEM)和能谱仪(EDAX)观察样品的粒径、表面形貌和团聚情况,分析样品的元素成分组成;采用美国 Thermo ESCALAB 250型光电子能谱仪(XPS)分析样品表面的化学组成;采用英国Malvern公司Nano ZS型纳米激光粒度分布仪测量样品的粒度分布。
1.4 抛光试验
称取一定量的CeO2@SiO2复合颗粒作为磨料配制成抛光浆料,以氨水作为pH调节剂,按表1所示的抛光工艺条件使用丹麦Struers公司TegraForce-1/TrgraPol-15型精密抛光机对ZS-1远紫外光学石英玻璃(购自上海新沪玻璃有限公司)进行抛光实验。采用原子力显微镜(Nanoscope Ⅲa,Mutimode SPM,美国DI公司,纵向分辨率为0.1nm,横向分辨率为0.01nm)观察抛光后晶片的表面微观形貌,测量抛光表面的粗糙度。
2 结果与分析
2.1 CeO2@SiO2复合颗粒的表征
图1是SiO2、CeO2@SiO2复合颗粒以及纯CeO2的XRD图谱。从图1可以看出,复合颗粒的衍射特征峰位置和相对强度均与CeO2的标准卡(JCPDS card, No 34-0394) 一致,可以推断样品中存在立方萤石结构的CeO2。此外,在复合颗粒的XRD图谱中已没有明显的SiO2衍射峰,由此可以推断SiO2颗粒表面被CeO2所包覆。
图2和图3分别是SiO2粉体和CeO2@SiO2复合颗粒的TEM照片以及粒度分布曲线。从图2可以看出,所制备的SiO2颗粒呈球形,粒径为150～180nm,分布比较窄,呈无团聚单分散状态,经纳米激光粒度仪所测定的平均粒径为166.5nm。从图3可以看出,CeO2@SiO2复合颗粒呈单分散球形,粒径为150～200nm,表面比较粗糙,具有明显的包覆结构,大量纳米CeO2颗粒包覆在SiO2内核表面形成壳层。复合颗粒经纳米激光粒度仪所测定的平均粒径为178.6nm,与TEM照片直接观察的粒径基本一致。
图4为所制备CeO2@SiO2复合颗粒的FESEM照片以及EDAX图谱。从图4可以看出,CeO2@SiO2复合颗粒粒径分布比较窄,呈无团聚单分散球形,复合颗粒表面略显粗糙,表明CeO2在SiO2内核表面形成了一层壳。与样品相对应的EDAX图谱显示存在Ce、Si和O元素,表明所制备的样品为SiO2和CeO2的复合颗粒。
图5是SiO2、CeO2和CeO2@SiO2复合颗粒样品的XPS谱图。从图5中可以看出,CeO2@SiO2复合颗粒样品表面存在Ce、Si、O和C(主要来自样品表面吸附的CO2以及含碳污染物)4种元素,进一步说明所制备的CeO2@SiO2样品为复合颗粒,与EDAX分析结果一致。
2.2抛光表面AFM观察
图6为抛光前后石英玻璃表面的二维形貌图。由图6(a)可以看出,抛光前石英玻璃表面存在大量的条状划痕,表明存在较严重的机械损伤,经测定其粗糙度(RMS)为1.65 nm。从图6(b)可以看出,抛光后玻璃表面划痕得到明显改善,而且抛光表面显得更加平整,经测定其粗糙度(RMS)为0.484nm,表明所制备的包覆型CeO2@SiO2复合颗粒对光学石英玻璃具有良好的抛光效果。文献[12,15]认为,包覆型(核壳结构)的无机/无机和有机/无机复合磨料有望降低磨料对抛光工件表面的“硬冲击”,特别是对于具有“弹簧状”结构的有机/无机复合磨料,以达到“柔性”抛光的效果,从而降低抛光表面粗糙度、减少划痕等抛光表面缺陷。但总体来说关于复合磨料的抛光机理尚不明确,有待进一步深入研究。
3 结论
(1)以纳米SiO2微球为内核,采用均匀沉淀工艺成功地制备了粒径为150～200nm的球形CeO2@SiO2复合颗粒,且无团聚、单分散性好。所制备的复合颗粒表面比较粗糙,具有明显的草莓状包覆(核壳)结构,大量纳米CeO2颗粒紧密包覆在SiO2内核表面。