论文化验检测

论文化验检测（精选8篇）

论文化验检测 篇1

一、化验人员必须科学、公正、依法的进行产品检验，为生产者提供准确的数据和检验结果

二、检验过程中，认真据实填写各项记录，严格按照检验规程检验，不得有漏检，错检等现象。

三、定期维护保养实验设备仪器，保持设备仪器的灵敏性和准确性。

化验室环境要求

一、化验室要保持整齐、清洁、安静，禁止存放与化验无关的物品。

二、化验室应建立卫生包干制度，由专人负责清洁工作。

三、化验室工作人员上班前要打扫室内卫生，做到无灰尘，无垃圾。

四、工作人员进入化验室，应按规定更换工作服、鞋。

五、化验室内禁止吸烟、注意节约用水。

六、有毒有害液体应分类倒入专门的废液桶中，不得随意丢弃。

七、化验室工作人员必须确保环境条件试验设备、仪器的环境要求。

八、下班后必须切断电源、水源、气源、关好门窗、保证化验室安全方可离室。

九、每周进行一次卫生大清扫。

化验设备、仪器的管理

一、公司的化学试剂、显微镜粒度分析仪等相关仪器由负责人维护和保管。公司其他人员使用必须征得责任人同意方能使用。

二、化验设备、仪器的使用必须严格按照操作规程进行。

三、检测仪器表面干净无污迹、无尘土，标识清晰、无破损。仪器上不得摆放与工作无关的物品，仪器不可随意搬动。仪器按要求填写使用记录。

四、化验室内化验设备、仪器有专人维护，定期检查更换。发生意外事故，迅速采取有效措施，及时上报。

五、化验设备仪器应定期维护保养，保持设备仪器的灵敏性和准确性。

六、化验仪器、设备未经许可，一律不得外携。

检验人员行为规范

一、严格遵守公司的各项规章制度。

二、个人卫生习惯良好，不在工作区内随地吐痰。

三、工作时间不允许嬉戏打闹，大声喧哗，不得睡觉，聊天、看闲书。

四、不得无故脱岗、窜岗，接私人电话不宜过长，以免影响工作。

五、严格执行交接班制度，做到按化验室规定的交接班方式、程序、要求进行交接；接班人员到岗后请认真检查岗位的样品分析情况及交接记录等。接班人员未到，交班人未经允许不得动用办公电脑，不准在分析仪器的电脑上进行与分析无关的操作。

六、有事须提前向负责人及当班组长打招呼，准假后方可，无特殊情况不得迟到早退。

论文化验检测 篇2

1 监测废水水质的重要所在

首先, 随着工农业生产的不断发展, 二者所排放出具有污染物的水体, 使水体中的清洁能力完全被污染物的含量所掩盖, 使得水体的物理性与化学性发生了变化, 使水的特征发生了变化, 直接的对人类的健康带来重大的危害, 生态环境也受到严重的影响;其次, 面对如此严重的水质问题, 实施一定的检测化验措施, 对水质的变化情况进行有效及时的掌握, 防止水污染的面积再次扩大, 为保持生态环境和保护环境提供有效的数据和信息, 检测和评定饮用水的水质, 保证人们的健康。

2 废水水质监测中的误差

所谓检测误差, 就是指在具体的测量时, 所检测出来的数据与实际中的数据存在一定的差异。这些误差受到测量手段、测量人员及设备的制约与影响, 同时还会受到测量的对象与测量环境的影响。因此在对废水水质的检测中, 测量的误差同样是不可避免的。只有依据具体的情况, 利用有效的办法才能使误差减小, 提升水质检测的质量。

3 对监测的误差数据处理

3.1 处理直接测量的误差

检测废水水质的过程中可以利用间接与直接两个方法来对数据进行测量。利用设备和仪器等方式直接测出的具体数据值, 被称为直接的测量。间接的测量是指将测得的数据代入到公式之后所获得的数值。

多次误差和单相检测的误差在检测中会影响到直接的观测值。

首先, 多次测量误差, 在实际的检测中减少误差可以利用多次测量的方式, 在一些条件允许的时候, 对多次测量的结果利用数学计算的方式进行计算, 把最近的真值求得出来。比如说在进行检测原水库的浑浊度时, 多次的进行测试, 接下来可以利用当中10次或20次来进行计算, 把平均值求得出来。测量中记录读数时, 使用分光光度计来计, 对误差的分析可依据平均值的公式来进行, 算出无限逼近的真值。一旦在具体的检测时觉察到有关系数是0.98, 因此, 依据试验标准的方法回收率可能会达到87%到110%, 在线检测的回收率则会达到88%到114%。

其次, 单项的测量误差, 是因为在具体的测量过程中, 对某一次的测量没办法进行重复的测量, 造成所测的数据不够准确。处理的办法是:利用实际的情况来修正误差。依据设备的具体规定说明对于较小的误差进行分析及处理, 一旦出现没办法进行计算的情况, 就可以将最大误差的单项测量值用仪器的最小刻度的一半来进行顶替。

3.2 处理间接的误差

直接测量的数值带入到公式之后, 所求得的数值就是间接的测量数值。因此, 间接测量的误差值不仅受到计算公式形式的影响, 还受到直接测量数据值的影响。此外, 有某种待定的函数关系存在于直接测量与间接测量之间这些关系也会影响到间接的测量。

其中, 考虑到每种误差都存在的情况, 是间接测量算术平均误差时必须考虑的。因为只有通过相互的叠加才能求得绝对的误差, 算数平均值中包含和运算、差运算的绝对误差。直接测量误差和绝对误差相加就产生了其值的大小。间接测量的误差与直接测量的误差存在很多的运算关系, 其中包括乘除法、加减法, 开方、乘方等运算, 这些关系因此也就会对产生的误差带来影响。如果测量的过程中只是有加减的运算, 对绝对的误差要先进行计算, 后算相对的误差。若含有乘除和开方的运算, 要对相对的误差先进行计算, 之后再计算绝对的误差。

3.3 处理异常误差

有时偏离偏差范围的数值在废水水质的检测中也会出现, 或者说某个数值在其他的数值中太大, 影响了对整个数据的处理, 这样的值被称为异常误差。运用迪克逊检验、肖维涅准则、拉布斯检验的方式对异常的误差进行处理及检验, 利用具体的分析把整个异常的误差找出来。比如说, 在对水质中的酸碱度进行检测的过程中, 会产生最大的值和最小的值, 异常的数值会经常的出现。因此, 面对这样的情况, 就可以利用计算标准差和算数平均值的方式来对该数据进行处理。

4 结语

随着社会经济的不断发展, 我国的工农业都获得了一定程度的发展。然而, 在发展的过程中, 有很多的废水被排放出来, 严重的影响了人们的生活, 因此必须进行及时的检测。但是在具体的检测过程中对于数据的获得上, 难免的会遇到一些误差。那么面对污染危害极大的废水, 怎样降低检测的误差, 这就需要对误差进行分析, 正确的处理所获得的数据。

摘要：随着我国工农业的不断发展, 在生产的过程中, 有很多有毒害的污水被排放出来, 对水质带来了严重的影响, 给人们的生活及健康带来了巨大的伤害。因此面对这样的问题, 必须进行及时的治理。首先要做的就是对水质进行及时的检测, 由于这是一项科技含量比较高的技术, 又加上其他方面的一些因素, 造成检验的质量下降, 检验的结果经常出现误差。因此, 本文针对检验的误差及检验数据的处理上进行了探析。

关键词：废水水质,误差,数据处理

参考文献

[1]苗艳.废水水质监测化验误差分析与数据处理浅谈[J].科技与企业2013 (05) .

论文化验检测 篇3

废水检测；误差；数据处理

1.关于废水及其检测化验

废水就是进入到水体中的污染物已经超过了水体自身的自洁能力，进而导致水体的理化性质发生改变，给水体的有效利用造成了一定的影响，同时危害人类健康的水质就是废水。废水水质的检测化验无疑就是针对废水的，通过检测地表水土污染和渗透到下水的污染物质，可以充分掌握水质变化情况；通过检测水源环境，可以控制污染继续扩大技术分析污染的原因并将控制的依据和方法确定出来；通过检测排放的各种废水，可以为环境污染管理提供可靠的参考依据，同时可以为饮用水的质量评估提供可靠的依据，为国家环保工作的开展提供可靠的资料，同时对相关法规和标准的质量可以起到有效的指导作用。由此可见，对废水水质检测化验是必要的，具有重要意义和作用的。

2.有关废水水质检测误差

关于误差。在对某种物质进行检测或者是在试验测量中由于多种因素的影响，检测的数据和真实值之间都或多或少存在一定的差异，而差异就是误差。误差的本质就是真实值和测量值之间的差异。误差通常分为直接误差和间接误差，误差是不可避免的。

引起误差的原因。在测量时，很多因素都可能引起误差的出现，因此检测人员必须对可能造成误差的因素进行全面的了解以在整个检测过程中将误差降到最低。通常在测量的过程中造成的误差包括随机误差和系统误差，而系统误差又包括刻度差、视觉差、变形差以及磨损差等，系统误差可以通过一定的方法计算出来，在测量中是不会发生任何改变的具有可预测性，因此可以设法使其降到最低。

真值。真值是指某个测量变量本身所具备的真实参数，其作为误差分析的术语是一种理想状态下的物质测量值，一般是很难得到的。所以在计算的时候一般会约定一个真值，其是无限接近真值的，它们之间的误差可以忽略不计。而真值是通过在实际测量中进行足够多次测量得到的平均值得来的。

3.对误差数据的分析处理

直接测量误差。水质检测数据通常分为直接测量数据和间接测量数据两种，从仪器和设备中可以直接看到的数据成为直接测量数据，而需要将直接数据带入到公式中计算得到的结果成为间接测量数据。在检测中直接测量值的误差有单项检测误差和多次测量误差这两种误差形式。

单项测量值误差。在对废水水质进行检测的时候，很多检测项目由于很多因素的影响很难重复检测，基于此种情况，就需要对测量值的误差根据具体情况进行修正。如果是测量值的随机误差较小，在计算时可以按照仪器上注明的误差范围进行，如果不能正常计算时，可以按照仪器上最小刻度的一半作为单项测量的最大误差。

多次测量误差。试验中如果条件允许可以通过多次试验来调整某测量值的误差，以使得测量值在最大程度上接近真实值。比如在对某原水的浊度进行测量中，进行了八次测量，在计算的时候采用了这八次测量值进行计算，通过分析计算，最终将确定了其浊度的近似真值，这样就可以通过平均值配合误差值来对试验的进行表述，同时可以对随后的各种测量进行评价。

间接测量值误差。由于间接测量值是通过将直接测量值带到公式中经过计算得到的，因此直接测量误差和公式的形式都会给间接测量值的误差带来一定的影响。其中公式的形式就是指直接测量值和间接测量值之间的函数关系。通常按照算术平均误差来计算间接测量值的误差的，在计算时对所有的不利情况都进行了考虑之后的绝对误差相加在一起得到的。如果间接测量值只含和、差运算的绝对误差和直接测量值的决定误差的和时刻相等的；如果直接测量值和间接测量值之间的函数关系中含有乘、除、乘方以及开方运算时，所有直接测量误差的相对误差加在一起的和就是相对误差；如果在间接测量值的计算公式中只有加减运算时，最好先计算出绝对误差，然后再将相对误差计算出来；如果在公式中含有乘、除、乘方以及开方运算时相反。

对异常数据的处理。在对废水水质的检测中，有时会在同一组试验数据中有个别的实际和其它的数据之间存在较大的偏差，这时就需要有一个标准来对这个异常数据进行处理，即就是决定其的取舍。目前常用的对异常数据处理的方法有肖维瀑准则、狄柯逊检验法以及个拉布斯检验法等。

综上所述，废水水质检测会受到多种因素的影响，因此测量值和真实值之间出现一定的误差是在所难免的，这就水质检测人员设法将误差降低到尽可能小的范围内，不断提高废水水质检测的质量。

[1]徐文箭，杨雅丽.废水水质检测化验误差分析与数据处理[J].商品与质量：学术观察，2012.10

[2]赵小歧，王京平，张利芹，孙传莆.硫化印染豢抖生产魔术处理的初撂[J].化工时刊，2008.11

[3]郭新景，冯元霞，何天有，崔敏建.2007年辉县市自备井水质检测结果分析[J].河南预防医学杂志，2008.04

论文化验检测 篇4

化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。

1、方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、仪器

（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变组电炉。（3）50ml酸式滴定剂。

3、试剂

（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol/L：）称取预先在120℃烘干２ｈ的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示液：称取1.485ｇ邻菲啰啉，0.695ｇ硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ｍｌ，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5ｇ硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ｍｌ浓硫酸，冷却后移入1000ｍｌ容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸收10.00ｍｌ重铬酸钾标准溶液与500ｍｌ锥形瓶中，加水稀释至110ｍｌ左右，缓慢加入30ｍｌ浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ｍｌ）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

（４）硫酸－硫酸银溶液：与2500ｍｌ浓硫酸中加入25ｇ硫酸银。放置1-2ｄ，不时摇动使其溶解（如无2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ浓硫酸中加入５ｇ硫酸银）。

（５）硫酸汞：结晶或粉末。

4、注意事项

（１）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（２）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。

（３）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。（４）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的１／５－４／５为宜。（５）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。

（６）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

（７）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

5、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。（3）向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。

（4）向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。

（5）将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。

（6）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。

（7）插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。

（8）加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。（9）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。（10）加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。

（11）彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。

（12）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。（13）记录读数，计算结果。

（二）、生化需氧量（BOD5）的测定

生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。

水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。

测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。

对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。

对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。

2、仪器

（1）恒温培养箱

（2）5——20L细口玻璃瓶。（3）1000——2000ml量筒

（4）玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。

（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。

（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。

3、试剂

（1）磷酸盐缓冲溶液

将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2（2）硫酸镁溶液

将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。（3）氯化钙溶液

将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。（4）氯化铁溶液

将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。（5）盐酸溶液

将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。（6）氢氧化钠溶液

将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml（7）亚硫酸钠溶液

将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。（8）葡萄糖—谷氨酸标准溶液

将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。（9）稀释水

稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。（10）接种液

一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。（11）接种稀释水

分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml；或表层土壤侵出液20——30ml；

接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。

4、计算

（1）不经稀释直接培养的水样 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1——水样在培养前的溶解氧浓度，c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（2）经稀释后培养的水样

（c1-c2）-（B1-B2）f1

BOD5（mg/L）=-----------------------f2 B1——稀释水在培养前的溶解氧；B2——稀释水在培养后的溶解氧；f1——稀释水在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。

注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。

5、注意事项

（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。（2）玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。

（3）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。

（4）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。

（三）、悬浮性固体物质（SS）的测定

悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。

1、方法原理

测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。

2、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线（因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线）。

（3）开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零（测一次即可）。

（4）测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。

（5）测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒…（方法同上）

3、计算结果。

进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数

（四）、总磷（TP）的测定

1、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

2、仪器

分光光度计

3、试剂

（1）1+1 硫酸。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。

4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）

（1）将取回的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；而比色管相反）

如果要消解，此步按如下方法：a、进、出水取样量不变，3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。b、向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。c、分别摇匀3个具塞刻度管，用纱布包扎。d、将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。e、高压锅自动断开电源后，大约20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。f、分别拆开3个具塞刻度管的纱布，之后自然冷却。g、冷却后，再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。（注意高压锅的使用：使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时，30分钟后自动关闭。）（3）分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。（4）分别摇匀3个具塞刻度管，计时15分钟后，用分光光度计测，用波长700nm，30mm的比色皿。

（5）记录读数，计算结果。

所测水样TP结果=（所测水样读数-空白样读数）*31.15/所取水样体积

5、计算

M 磷酸盐（P，mg/L）=—— V 试中，M——由校准曲线查得的磷量（ug）；V——水样体积（ml）。

6、注意事项（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

（2）室温低于13°C时，可在20°C——30°C水浴中，显色15min.（3）操作所用的玻璃器皿，可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。（4）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

（五）总氮（TN）的测定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：

A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。

（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。

4、仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。（3）具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂

（1）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。（4）１＋９盐酸。

（5）硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。

6、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。（3）分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

（4）将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。

（6）冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。（7）向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。

（8）使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。（9）计算结果。

（六）、氨氮（NH3-N）的测定

1、方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。

4、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器

（1）分光光度计。（2）PH计

6、试 剂

配制试剂用水均应为无氨水。（1）纳氏试剂

可选择下列一种方法制备（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ｍｌ。（3）铵标准贮备溶液

称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。（4）铵标准使用溶液

移取５.００ｍｌ胺标准贮备液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。计算

从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000 式中，ｍ——由校准查得氨氮量（mg），Ｖ——水样体积（ml）。

7、注意事项

（1）钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

8、测定步骤（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

（3）向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。

（4）静置3分钟后开始过滤。

（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）（6）分别过滤完烧杯内的剩余水样。（7）取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）

（8）分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂（。

（9）分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。

（10）计算结果。

（七）、硝酸盐氮（NO3-N）的测定

1、方法原理

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

2、干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。

3、仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

4、试剂

（1）氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至100ml。（2）1+1盐酸

（3）氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。

（5）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1000ml.。

5、测定步骤

（1）将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

（2）取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。

（3）取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。（4）向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。（使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右）

（5）开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。（约需2小时）（6）蒸干后，取下蒸发皿冷却。

（7）冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。（8）分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

（9）分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。（10）计算结果。

（八）、溶解氧（DO）的测定

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。

本厂采用碘量法测溶解氧

1、方法原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

2、测定步骤

（1）用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。（注意用的是广口瓶，并注意取样方法）

（2）用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。（3）向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。（注意加的时候的注意事项，从中部加入）

（4）盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。（5）再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。

（6）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。

（7）静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。（8）将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。

（9）用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。（10）计算结果。

溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100 M为硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）

V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）

（九）、总碱度

1、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。（2）将进水样过滤（若进水较干净，则不需过滤），用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。

（3）分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。（4）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分）倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。（5）分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。（切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升）

（6）计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。

（十）、污泥沉降比（SV30）的测定

1、测定步骤

（1）取一个100mL的量筒。

（2）将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。（3）开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。

（十一）、污泥体积指数（SVI）的测定

SVI的测定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥浓度（MLSS）即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。

（十二）、污泥浓度（MLSS）的测定

1、测定步骤

（1）将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。

（2）将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。（9号点的样用测污泥沉降比所取得即可）（3）用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。（注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别）

（4）取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。

（5）取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。（6）冷却后用精密电子天平称量并记数。

（7）计算结果。污泥浓度（mg/L）=（天平读数-滤纸重量）*10000

（十三）、挥发性有机物质（MLVSS）的测定

1、测定步骤

（1）将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。

（2）开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。

（3）两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。

（4）取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。

论文化验检测 篇5

大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案。大型炼焦煤炭焦化厂检测化验室里，一般常规需要检测煤炭大卡热量、硫份、灰分、挥发份、固定碳、水分等六大煤质指标。但是对于入厂煤炭及焦化后的焦炭的其他指标检测也很重要，例如：入厂煤炭的磷含量指标，粘结指数指标，胶质层指标；焦炭的反应性和反应后强度测试及焦炭抗压试验性能指标等等都需要进行科学的检测。那么，对于大型焦化厂来说，除了必备的煤炭六大指标检测仪器设备之外，需要对这些指标进行实时测定。以下是大型焦化厂化验室检测仪器设备配置清单，供用户选择采购：

1：微机精密全自动量热仪热量计。HT-ZDHW-5T 3台。检测大卡发热量。2：HT-WDL-100C微机精密全自动定硫仪。2台。检测全硫含量。3：高精准电子分析天平。FA2204.3台。对试样进行快速称量。4：大称量电子天平。0.01g/2000g。2台。对煤样进行快速称量。5：HBHT-620智能一体化马弗炉。3台。

灰分挥发份快速测定。

6：电热恒温鼓风干燥箱。WG-9070。2台。煤炭内水和外水份检测。7：锤式破碎机。2台。破碎煤炭试样。

8：GJ-1全封闭式煤炭化验制样粉碎机。2台。煤炭试样细微粉碎。9：粘结指数测定仪。HT-NJ-6。1台。焦炭粘结指数测定。

10：HT-JC-8电脑控制胶质层测定仪。2台。煤炭焦炭胶质层测定。

11：焦炭反应性及反应后强度测试仪。KX-KF-200。1台。焦炭反应强度。12：HT-HR-4A.微机灰熔点测定仪。1台。检测煤炭焦炭灰熔融性。13：微机元素快速测定仪。722型。1台。快速检测煤炭焦炭中磷含量。14：DRB-2000W。可调温电热板。1台。加温煮沸蒸发。

15：高精度气相色谱仪。GC-8100-2。1台。检测煤焦油中单质含量。其他可选设备有：

A：焦炭制球机、焦炭磨球机、焦炭制球磨球一体机。可选购。B：焦炭抗压缩试验机。C：焦炭落球试验机。

D：焦炭机械强度测定转鼓机。E：煤焦油检测仪器设备。

化验室分析化验管理制度 篇6

一、分析数据管理

原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。

对原始记录要求：

1、要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本

上，不应事后抄在本上。

2、要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操

作人员。

3、采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读位记录，发

现观测失误应注名。

4、更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。

5、数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持

原始数据应有的信息。

二、化验室采样、留样及样品室管理制度

一)目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追朔性，便于抽查、复查、满足监督管理要求，分消质量责任，特制定本管理制度。

二)、采样管理要求

1、采样人员要严格按规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。

2、取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。

3、取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。

4、采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。

三)、留样管理要求

1、样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管样品。

2、保留样品的容器(包括口袋)要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。

3、样品保留量要根据样品全面分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为200mL；固体成品或原料保留300克。

4、过程控制分析样品一律保留至下次取样，特殊情况保留24小时。

5、外购原材料、样品保留四个月。

6、成品样品：保留四个月。

7、样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已交质，应作报废处理。

四)、留样间管理要求

1、留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。

2、留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。

3、样品要分类、分品种有序摆放。

4、保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。

三、化验室检验和试验管理制度

一)、目的为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。

二)、范围

本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动过程及之相关的活动过程。

三)、管理要求

1、检验程序

1.1、按规定要求采取样品，并做好登记和标识。

1.2、采样作业，要执行《化验室采样、留样及样品室管理制度》。

1.3、采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。

1.4、检验过程中要严格遵守《化学检验操作规程》，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。

1.5、检测过程中，要按方法规定进行双平等或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。

1.6、若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。

1.7、要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“——”注销，并在“——”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。

低压锅炉水质化验 篇7

关键词：低压锅炉,水质硬度检测,水质碱度测定,水质氯化物测定

在低压锅炉水质化验过程中, 由于操作人员自身素质存在很大差异, 使得化验中存在一些错误, 导致化验结果与实际情况不相符, 有损于数据真实性, 长期以往必然会损坏锅炉。因此, 科学合理的化验检测是确保锅炉高水平运行的关键, 必须引起足够重视。

1 样品采集

1.1 取样设备

取样设备及取样点设置需要严格按照低压锅炉种类、设计参数与相关监督需求实施设计, 以确保样品具备良好的代表性。

1.2 取样要求

除锅水与回水设备外, 其他取样设备需配置冷却器。对于取样冷却器而言, 其需要具备一定冷却面积, 同时连接在可连续进行供水的水源之上, 以此将流量控制在标准范围内, 即500ml/min-700ml/min, 水样温度不得超过30°-40°范围[1]。

冷却器需要定期进行检修与除垢, 在对锅炉实施检修的过程中, 需同时对取样器进行检修。此外还要定期清洗取样管道, 对取样进行系统查定以前, 需对所有相关的通道进行冲洗, 同时延长一定冲洗的时间, 冲洗完成以后等待1h左右即可进行取样。

1.3 取样方法

取设有冷却器样品时, 应先对流量和温度进行有效控制, 同时保证流速的稳定性。在对给水与锅水实施采样的过程中, 理论上是采集保持流动状态的水, 而对其他水进行采样的过程中, 需对管道当中的积水进行放空然后再进行取样。

水样容器需使用玻璃或者是塑料制品, 采样开始前, 先彻底清洗取样容器, 然后再用水样连续冲洗三次以上, 冲洗后才能取样, 完成取样后及时进行加盖封存。水样制备完成后需粘贴相应的标签, 如取样人姓名、地点、时间和温度等信息。在对水样重点成分进行测定的过程中, 需在现场完成测定, 具体的取样方式需要按照相关规定选择。

1.4 样品保存和运输

样品采集完成后, 其成本变化主要取决样品性质、温度与实际保存条件, 理论上应以最快的速度进行化验。针对具体的测定内容, 对与样品保存时间有着不同的要求, 所有具体的保存时间是很难进行明确规定的。在对水样实施保存与运输的过程中, 需特别注意容器的密封性。容器不得放在阳光直射处, 运输时, 如果外界温度在0℃以内, 则需做好防冻, 在夏季还要做好防晒[2]。

2 水质化验

2.1 硬度检测

水质的硬度检测主要使用EDTA滴定法。

(1) 检测试剂

试剂主要分为三种:EDTA (0.001mmol/L) 、氨—氯化铵缓冲剂、铬黑指示剂 (0.5%) 。

(2) 测定方法

在锥形瓶中倒入透明样品, 向瓶中加入3ml氨—氯化铵缓冲剂, 再滴入铬黑指示剂, 然后进行充分的摇晃, 使用EDTA将样品滴定至蓝色, 记录所用EDTA体积。样品硬度等于所用EDTA溶液浓度 (1000倍) 和所用EDTA溶液体积与样品体积比值的乘积。

(3) 检测要点

对于络合滴定, 需将EDTA作为最佳试剂, 可对金属离子实施测定, 操作过程十分简便。在滴定的过程中, 氢离子会发生变化, 缓冲溶液的添加可以抑制这一变化, 溶液由红色变为蓝色视作测定结束。

2.2 碱度测定

水质碱度测定主要使用容量法。

(1) 测定试剂

试剂主要分为三种:硫酸标液 (0.1M) 、酚酞指示剂 (1%) 、甲级橙指示剂 (0.1%) 。

(2) 测定方法

在锥形瓶中倒入透明样品, 向瓶中加入2滴酚酞, 如果溶液变为红色, 则需使用硫酸标液进行滴定, 直至溶液变为无色, 记录所用标液体积;然后再加入一定量甲基橙指示剂, 摇晃后使用硫酸标液将溶液滴定到橙红色, 记录所用标液体积[3]。样品碱度等于酚酞指示剂和甲基橙指示剂用量总值、所用硫酸标液浓度 (1000倍) 与样品体积倒数的乘积。

2.3 氯化物测定

水质氯化物测定主要使用硝酸银容量法。

(1) 测定试剂

试剂主要分为四种:硫酸标液 (0.1M) 、酚酞指示剂 (1%) 、酪酸钾指示剂 (10%) 、银氯离子 (1ml) 。

(2) 测定方法

在锥形瓶中倒入透明样品, 向瓶中加入2滴酚酞, 如果溶液变为红色, 则需使用硫酸标液进行滴定, 直至溶液变为无色, 记录所用标液体积;然后再加入一定量酪酸钾指示剂, 摇晃后使用硝酸银标液将溶液滴定到橙色, 记录所用标液体积。样品氯化物含量等于所用硝酸银溶液摩尔浓度 (1000倍) 和硝酸银实际用量与样品体积比值的乘积。

3 结语

锅炉是典型的压力容器, 在其正常使用过程中, 必须在严格按照规范的基础上, 定期监测锅炉水质。首先确定好样品采集规则、设备和要求, 然后按照相应的流程开展硬度、碱度与氯化物测定, 保证测定计算准确度, 掌握锅炉水质状况, 为锅炉正常运行提供参考。

参考文献

[1]陈建芬.工业锅炉用水水质化验操作步骤及方法[J].内蒙古科技与经济, 2013, 11 (10) :81-82.

[2]潘礼明, 霍怀成.锅炉水处理现存问题及对策[J].林业劳动安全, 2014, 11 (02) :34-35.

论文化验检测 篇8

关键词：石油化工 化验单位 无污染化验 危害 防高热物体

中图分类号：TE65文献标识码：A文章编号：1674-098X（2013）05（b）-0091-01

以石油天然气作为主要原料，加工后生产为基本的有机化工原料后再合成为多种化工产品的工业就称作石油化工。像是天然气、炼厂气、液体石油等这样的产品也可以作为原料。石油的主要成分包括石油焦炭、液化石油气、燃料和润滑油、以及石蜡和沥青等。其中燃料油又包括汽、煤、柴等油类。通常说得炼油也就是将这些产品进行加工的过程，又可以称为石油炼制，在炼制的过程中在原料中提取出并加工后所得的称之为石油化工产品。

其中有一种强烈的吸热反应。被称之为裂解反应。裂解反应通常会生产出像三烯、三苯、一炔这样的化工一级产品。那是因为在这个过程中管式炉的温度通常在700～800 ℃之间，最高可达1000 ℃以上。然而，这种产品可再经过其他加工得到二级产品。于是就可以通过这种方法加工生产出更多的化工产品。尽管这种以基本化工原料生产出来的产品基本上并不在石油化工产品之列。该文基于这一背景，分析了实现石油化工化验单位的无污染化验，这一研究对于改进石油化工化验单位的安全性生产具有一定的意义。

1 石油化工的污染化验危害

1.1 水体危害

随着时代的发展和石油的大规模开采，石油及其化工产品已经越来越成为生活中不可或缺的部分。然而石油及石油化工厂周边的地下水污染问题已经越来越严重，那是因为在炼油的过程中必定会因为繁杂的工序而产生大量的工业废水。这些废水的主要就是一些石油类、悬浮物、硫化物、酚类化合物等。但因为不同的炼油厂加工额原油种类和炼油过程以及程序不同，因此排出的废水的特点和质量也不相同。按照我国的废水处理的一贯原则，可将其炼油厂的废水分为可回用性能和可处理性能两种。又可通俗地将废水分为以下五类分别是：生活废水、含盐废水、含油废水、含硫废水、生活污水。按照水质又可分为以下几类：含酸废水、氯碱废水、含有废水、生产废水，高浓度有机废水以及其他污水。

1.2 土壤危害

石油的污染物还会对土壤也构成一定的危害。因为土壤和石油污染接触后都会发生一些土壤被吸附解吸的现象，也是如此土壤的迁移、生物的降解以及光降解都被这种污染影响着。石油的废水、有害的废泥浆以及其他的不知名污染物，在没处理好的情况下会渗透到土壤里面，则会土质会因为土壤中的微生物被杀死而发生改变。从而影响了粮食作物的品质，并能够通过食物链来危害人类健康。因为其本身的有害物质以及食物链的传播，则就造成了对生态的严重破坏。甚至会对周围的人和动物的生命构成威胁。

根据一位美国环保人士的估算，假使阿拉斯加陆地石油管道遭到破坏发生泄漏的现象，那么形成的污染带能够长达30英里，宽达半英里。

1.3 空气危害

石油造成的污染，就连空气也不能幸免。因为强大到能达到百万吨级的炼制装置，所造成的废气的排放量也应该很大。按照生产行业来划分，废气则可分成：石油炼制以及石油化工两种废气。其次，这两废气又可分为：火炬废气、生产工业废气、燃烧烟气、无组织排放废气。所谓废气通常是工业的尾气又或是燃烧烟气。废气在石油化工的这个行业里，主要分为：工业尾气、燃烧烟气、装置设备纸漏的烯类气体、各种煎炸处理装置散发出的恶臭气体等。除此之外，会散发出废气，臭气以及有害气体的还有那些化学药剂以及贮存的液剂。而这些污染物的成分既种类复杂，又含有极大的毒性与危害，其范围达到2 km。更严重的是还有一种叫苯并花的物质是在石油嫌烧时产生的。这种物质能够飘荡在大气中，随时能够通过呼吸进人的体内以诱发癌变。

2 实施无污染化验的方向

2.1 防高热物体的方向

一种在一定环境中能够传递热量，并导致可燃物因为达到着火点而燃烧的物体我们称之为高热物体。有些高热物及其表面因为体积大、温度高且散发的热量多，则可成为点火源。如：裂解炉、加热釜、加热炉、沸热锅、干燥炉炉壁等。为了避免着火点并采取一些有效的隔热防范措施，则可以采取将其可燃物上洒上粉尘从而达到阻止其与易燃物料接触的目的。

2.2 防火的方向

在生产各种石油化工产品的过程中，因为火灾而发生爆炸的事例数不胜数。为了预防这种事故的发生。首当其冲最重要的一点就是要控制好火源，安全存放可燃物以及助燃物。生产完成后消灭火源。以及一些经过摩擦、碰撞、绝热压缩、自行发热、电气火花、静电火花、雷击和光热射线等的都可以引起火灾爆炸事故的高温物体一定要小心存放，并在易燃场所禁止吸烟。

2.3 防雷电的方向

作为一种自然放电现象—— 雷电。当雷云对地面的一些建筑物进行放电时，电流可高达几十至几百kA。于是在放电的瞬间是被電击的物体产生可达几万℃的巨大的热。足以造成厂房着火，引爆可燃、易燃物品的爆炸起火等情况的发生而发生火灾。黄岛油库火灾就是如此。

3 结语

石油以及石油化工产品作为我们生活中不可或缺的产品，石油的加工，炼油的工程仍在继续。然而如何保证安全，不造成污染的问题还在继续，这将会是一直伴随石油生产的问题。我国研究关于这方面技术的时间还较短，技术也还未成熟。因此要想做到安全无污染化还需一定时间，和一定的技术来进行实施。但能肯定的一点是树立防灾减灾的意识，采取正确的规划对策是当前能做到的，也是我们每个人都能做到的。

参考文献

[1]罗骏.石油化工化验单位实现无污染化验的探讨[J].内蒙古石油化工，2007（11）：181-182.

[2]张小芳，高铭泽，张爱民.关于石油化工化验单位实现无污染化验的探讨[J].中国石油和化工标准与质量，2012（14）： 225.

[3]石油天然气加工工业[J].中国石化文摘，2009（3）：5-15.