有机蔬菜检测能力介绍

有机蔬菜检测能力介绍（共4篇）

有机蔬菜检测能力介绍 篇1

1.描述

有机蔬菜是指来自于有机农业生产体系，根据国际有机农业的生产技术标准生产出来的，经独立的有机食品认证机构认证允许使用有机食品标志的蔬菜。

有机蔬菜在整个的生产过程中都必须按照有机农业的生产方式进行，也就是在整个生产过程中必须严格遵循有机食品的生产技术标准，即生产过程中完全不使用农药、化肥、生 长调节剂等化学物质，不使用基因工程技术，同时还必须经过独立的有机食品认证机构全过程的质量控制和审查。所以有机蔬菜的生产必须按照有机食品的生产环境 质量要求和生产技术规范来生产，以保证它的无污染、富营养和高质量的特点。

2.有机农业和有机蔬菜

有机农业是遵循自然规律和生态学原理，协调种植业和养殖业平衡，采用一系列可持续发展的农业技术，促进生物多样性强调“与自然秩序相和谐”。有机农业是解决食品安全问题的良好途径之一。自20世纪20年代欧洲国家首先提出来，经过几十年的实践与发展，逐步受到各国政府的重视，有机食品已成为西方发达国家人们消费的时尚。我国1994年成立“国家环保总局有机食品发展中心”，十多年来有机农业发展迅速。

有机蔬菜是有机农业中的一部分，必须经过国家专门机构认证，根据有机农业的原则吸取了几千年来传统农业的精华，结合蔬菜作物自身的特点，强调因地因时因物制宜的耕作原则，在整个生产过程中禁止使用人工合成的化肥、农药、激素，以及转基因产物，采用天然材料和与环境友好的农作方式，恢复园艺生产系统物质能量的自然循环与平衡，通过作物种类品种的选择、轮作、间作套种，休闲养地水资源管理与栽培方式的配套应用，创造人类万物共享的生态环境。

因此种植有机蔬菜需要更多劳力和更密集的技术，精耕细作，用功量大，产量低，但有机蔬菜远离污染，品质高，具有自然本色。目前有机蔬菜生产基地很少，产品不多，有机蔬菜已成为礼品菜需求的时尚。

【认证机构 】

中国OFDC、日本JONA、ICS、欧盟BCS、美国OCIA等有机认证机构认证

3.市场前景

有机食品被誉为“朝阳产业”，具有广阔的市场。联合国粮食和农业组织发表的一份报告分析表明，在过去的10年间，在一些国家的市场上，有机农产品的销售额年递增率超过20%。这与一些常规食品市场的停滞不前形成了鲜明的对比。

有机蔬菜的种植讲究的是安全、自然的生产方式，可以很好地促进和维持生态平衡。有机蔬菜无化学残留，口感佳，而且已被证明比普通蔬菜更具营养。现在人们对安全食品的需求日益强烈，国内市场前景非常乐观。

但是值得注意的是机蔬菜价格平均比普遍蔬菜高出4-5倍，还不能普遍地走上大众餐桌，因此应密切关注市场谨慎对待。

有机蔬菜检测能力介绍 篇2

1 材料与方法

1.1 材料

在郑州市金水区、二七区、中原区的有机蔬菜专卖店、有机蔬菜销售公司和有机农场等12个地方随机选取有机韭菜和有机胡萝卜两种蔬菜样品, 采集12个地方共24份样品。

1.2 仪器设备与试剂

原子吸收分光光度计, 耶拿650型;原子荧光光度计, AFS-系列;高压微波消解仪, CEM MARSS;感量0.1 mg的电子天平, 梅特勒XP205;组织捣碎机;移液枪;25 m L容量瓶;硝酸, 优级纯;30%过氧化氢, 优级纯;超纯水;硫脲;抗坏血酸;体积分数1%硝酸;镉标准储备液、铬标准储备液、砷标准溶液, 均购自国家标准物质中心。

1.3 试验方法

1.3.1 镉、铬、砷标准曲线的绘制

在进未知样品前, 预先了解样品中重金属含量的大概浓度范围, 将标准样品配置成不同浓度的标准系列, 以待测样品的浓度为横坐标 (X) , 以仪器的检测数据作为纵坐标 (Y) , 制作标准曲线, 要求标准曲线的R2达到0.9990以上。

1.3.2 样品前处理

样品剔除黄叶等非食用部分, 洗净晾干, 粉碎至约1 mm大小的碎屑用组织捣碎机捣碎制成粘稠匀质浆状, 冷藏待用[4]。

微波消解:准确称取预处理好的蔬菜试样2.000 g (精确到0.001 g) 于清洗过干燥消解罐中, 加入4 m L硝酸、2 m L过氧化氢、2 m L超纯水, 加塞拧盖, 上罐, 按照微波消解仪的操作要求进行加热消解程序, 每个试样做二个平行及空白, 最终使样品消解成透明溶液, 转入50 m L比色管内, 用蒸馏水洗涤消解罐内壁数次, 合并洗涤液, 用蒸馏水定容至25 m L, 摇匀, 供下一步分析使用[5]。另外做砷需要盐酸转移, 取转移、定容过的消化液10 m L于小烧杯中在电热板上蒸干 (注意不要蒸糊) , 取下冷却, 然后加4 m L 0.8%的盐酸, 转移到测量管中, 再加2.5 m L硫脲+抗坏血酸, 定容到刻度10 m L, 备用。

1.3.3 有机蔬菜中镉、铬、砷的测定

样品中镉、铬含量的测定:参照GB 5009.15-2014《食品中镉的测定》 (第一法) 、GB 5009.123-2014《食品中铬的测定》 (第一法) 石墨炉原子吸收光谱法测定, 测定结果带入标准曲线方程计算出样品中镉 (铬) 含量。仪器参数设置见表1。

砷含量的测定:采用氢化物原子荧光光度法测定。主灯电流50 m A, 辅灯电流50 m A, 负高压280 V, 原子化器炉温200℃, 干燥气流量800 m L/min, 载气流量600 m L/min。样品消解结束后, 将消化液定容至25 m L后移取10 m L于小烧杯中, 在150℃的电热板上将其蒸干用9 m L去离子水洗涤入试管中, 加入1 m L浓盐酸、2.5 m L 50 g/L硫脲、50 g/L抗坏血酸, 混匀备用。在上述仪器条件下分别测定样品液与试剂空白液的荧光强度值, 代入标准曲线的一元线性回归方程计算样品中砷含量。

镉、铬、砷含量计算方程为

式中, X表示样品中镉、铬、砷含量, mg/kg;L1表示测定样液中镉、铬、砷含量, ng/m L;L2表示空白液中镉、铬、砷含量, ng/m L;m表示样品质量, g;V表示样品定容总体积, m L;1000表示换算系数。

1.3.4 回收率的测定

验证本实验的准确性, 需要做回收率试验。本试验每个样品每种元素均做两次平行试验, 3种元素均取样品1进行加标回收率试验, 称2.000 g预处理的样品, 加4 m L硝酸, 2 m L过氧化氢和3种元素的标准物质, 加标量一般为试样含量的0.5~2倍, 加标后的总量不超过标准曲线对应的上限值, 微波消解, 上机测定[4]。取12次空白测定结果, 按标准偏差 (RSD) 的3倍作为检出限。所以消解前在样品中加入定量的标准溶液, 待消解完成后上机检测并计算标准溶液的回收情况。

2 结果与讨论

2.1 镉、铬、砷的标准曲线的绘制

将待测样品的浓度作为横坐标 (X) , 以仪器的检测数据作为纵坐标 (Y) 绘制镉的标准曲线, 其回归方程为Y= (0.002077+0.069548X) / (1+0.058378) , 相关系数为R2=0.999 3, 线性范围为0.000~10.000 ng/m L;铬的标准曲线回归方程为Y= (0.007574+0.013664X) / (1+0.000114) , 相关系数为R2=0.999 4, 线性范围为0.000~50.000ng/m L;砷标准曲线回归方程为Y=142.232X-4.449, 相关系数R2为1.0000, 线性范围为0.000~20.000 ng/m L。

2.2 样品中镉、铬、砷的测定结果

样品蔬菜重金属含量测定结果规定为鲜重样品, 在调查的24个样品中, 重金属的检测结果见表2。

从表3可看出, 韭菜中镉的含量为0.0013~0.055 mg/kg, 在胡萝卜中镉的含量为0.0022~0.014 mg/kg;韭菜中铬的含量为0.025~0.16mg/kg, 胡萝卜中铬的含量范围为0.0030~0.049 mg/kg;韭菜中砷的含量为0.0050~0.031 mg/kg, 胡萝卜中砷的含量为0.0000~0.0050 mg/kg。GB 2762-2012要求, 新鲜蔬菜中镉的限量标准为≤0.2 mg/kg (叶菜类) 、0.1 mg/kg (块根类) ;铬的限量标准为≤0.5 mg/kg;砷的限量标准为≤0.5mg/kg。数据表明所检测样品的3种重金属含量均在国家标准要求限量以内。韭菜中镉含量的均值高于胡萝卜;韭菜的铬含量大于胡萝卜的铬含量;两种蔬菜中砷含量差别不大。由此可看出, 蔬菜不同, 其对重金属富集的能力也有所不同, 上述12个地方的2种有机蔬菜样品重金属含量均低于国家限量标准。

2.3 方法加标回收率

试验测得韭菜中镉元素的回收率为100%, 铬的回收率为94.0%, 砷的回收率为74.0%、胡萝卜中镉元素的回收率为97.5%, 铬的回收率为88.8%, 砷的回收率为72.0%。3种元素的回收率符合国家标准规定, 方法准确可靠。

3 结语

本次试验所采集样品中镉、铬、砷含量均在国家标准限量内, 符合有机蔬菜的国家标准。但由于样品种类、数量有限, 无法全面反映整个市场有机蔬菜的状况, 需要有关研究单位和食品监督部门进一步调研分析, 建立长期的食品安全检测网络, 确保让市民买到卫生安全的放心蔬菜。

参考文献

[1]马光, 贺旭峰, 胡斌.焦作博爱农场与中马村矿土壤及玉米重金属污染分析[J].农业环境科学学报, 2007 (B3) :43-46.

[2]孙健, 铁柏清, 秦普丰.铅锌矿区土壤和植物重金属污染调查分析[J].植物资源与环境学报, 2006 (2) :63-67.

[3]杨克敌.微量元素与健康[M].北京:科学出版社, 2003.

有机蔬菜检测能力介绍 篇3

【关键词】抑制率；蔬菜污染指数；有机磷农药

受冠县农业局技术站的委托，2013年3月2日至7月2日对我县有机磷残留农药在蔬菜方面进行检测报告分析。

1.材料与方法

1.1材料与处理

实验材料分别取自于我县不同蔬菜批发市场。设实验处理为：①蔬菜批发市场不同蔬菜种类、品种酶抑制率的比较，用随机取样。②无公害蔬菜基地不同的酶抑制率的比较，用五点取样。③蔬菜不同食用部位农药残留比较。④杀菌剂对蔬菜农药残留的影响，采用的杀菌剂是山东莱州市慧鑫化工有限公司生产的高效杀菌消毒剂。每一处理取样 4-6个，每样品测量重复三次。

1.2测定及评价方法

本试验测定使用仪器为上海电子光学研究所生产的CL-1型残留农药测定仪，其操作方法为：取表面干净的蔬菜1克，剪成1厘米见方大小置于小烧杯中，加入5厘米提取液浸没叶片，室温放置20分钟，每3分钟晃动一下烧杯，使蔬菜中的农药能充分融入液体内。将烧杯中的提取液倒入试管内，略沉淀后用吸管吸取上清液体2.5毫升移入另一试管，制成检液，每一检液管内加0.1毫升酶液及0.1毫升显色剂混匀后室温放置30分钟，然后立刻加入0.1毫升底物混匀，此时也立刻倒入比色皿中，放入比色池中，按“样品”键，3分钟后显示抑制率。

评价方法：若被测样品酶的抑制率低于50%，则可认为该蔬菜是有机磷农药污染相对安全蔬菜，抑制率在 EH-20%的蔬菜为有机磷农药污染绝对安全蔬菜，大于50%的为有机磷农药含量超标，食用这种蔬菜已达到危害人体健康的程度。

2.结果与分析

2.1蔬菜批发市场的检测结果分析

不同种类间蔬菜有机磷农药残留差异较大：其次，同一种类蔬菜不同品种间差异也较大，八类蔬菜中，根茎类，豆类，白菜类，绿叶蔬菜和其它菜类有机磷农药残留都在允许的安全范围内，所测试的蔬菜中仅有三种蔬菜有机磷农药残留量超标，分别为：西红柿、韭菜和黄瓜，其中韭菜的酶抑制率高达80.00%，超标率为34.20%；黄瓜的超标率为21.20%，西红柿的超标率为12.31%。抑制率在EH-20%为有机磷含量绝对安全蔬菜，各类蔬菜中绿叶蔬菜中的生菜为最低值33.30%，芫荽为66.70%，其余的为100%，说明了同一蔬菜不同品种间的差异性是比较大的。而黄瓜、韭菜、四季豆、茄子在此区间所占比例都在 40%-65%之间，有的已经超标；各种蔬菜的抑制率范围以绿叶蔬菜的变化区间较小，为EH-45.8%，而茄果类中的西红柿，葱蒜类中的韭菜，瓜果类中的黄瓜变化区间都比较大，分别为：EH-58.9%，EH-84.3%，0.3%-76.8%，因此，可以根据此数据，认为这几类蔬菜中均存在农药残留指标，且较严重。平均抑制率反映的是某种蔬菜在某一阶段农药污染水平，在全部测试的蔬菜中酶的抑制率没有大于50%的，属安全水平，数值最大的为韭菜（33.86%），其次是黄瓜（29.85%），数值最小的为菜花（12.21%）。

2.2对我乡无公害蔬菜生产基地蔬菜有机磷农药检测结果与分析

通过4月5日至6月18日，对我乡孟庄和饮马庄两个无公害蔬菜生产基地有机磷残留农药进行检测分析，结果是这两个无公害生产基地生产的全部蔬菜无超标现象，且蔬菜的抑制率都在EH-20%之间，平均抑制率处在一个很低的水平上，但同一种类、品种不同基地生产的蔬菜，在平均抑制率和抑制率范围上存在差异，茄果类的西红柿平均抑制率为1.27%，抑制率范围是EH-4.1%；而孟庄的平均抑制率为9.73%，抑制率范围是EH-20.6%，两者差异比较显著。两个无公害蔬菜生产基地生产的蔬菜，其有机磷农药残留量是在一个很低的范围内波动，但都属于绝对安全蔬菜。

2.3蔬菜不同食用部位有机磷农药残留测定结果与分析

四种蔬菜测定的结果可以看到，蔬菜内外层有机磷农药残留无明显差异。西葫芦内、外层有机磷农药残留无差别，西红柿、心里美、甘蓝内外层有机磷农药残留量虽不相同，但差异甚微。因此，对日常工作中食用蔬菜时有一定的指导意义，从农药污染角度上看，食用蔬菜时去皮是无意义的。

2.4杀菌剂处理对蔬菜农药残留的影响的结果与分析

杀菌剂对瓜果类的黄瓜、豆类中的菜豆及茄果的西红柿有机磷农药残留量无显著作用，使用前与使用后酶抑制率降低的最大值分别是：黄瓜为 2.1%，菜豆为 5%，西红柿为 3.5%。而杀菌剂对绿色蔬菜，如苋菜影响相对较大，使用前与使用后酶抑制率降低的最大值为 11.9%，最小值为7.8%，说明杀菌剂对减少绿叶蔬菜中的有机磷农药残留效果显著。因此，在净菜加工和长途运输过程中，对绿叶蔬菜进行杀菌消毒处理是十分必要的。

3.结论与讨论

3.1结论

（1）蔬菜批发市场八类蔬菜 28 个品种有机磷农药污染较轻，仅有黄瓜、西红柿、韭菜有机磷农药污染指数超标。

（2）无公害蔬菜生产基地不同地块间，不同蔬菜种类间，不同蔬菜品种间有机磷农药残留存在差异，但蔬菜的酶抑制率无超标现象，属绝对安全蔬菜。

（3）西葫芦、西红柿、心里美、甘蓝内外层中有机磷农药残留无明显差异。

（4）杀菌剂处理绿叶蔬菜，可以降低其有机磷农药残留量，而对其它类蔬菜作用不显著。

3.2讨论

本次试验从3月2日始至7月2日止，时间跨度小，不能很好的全面的反映批发市场全年蔬菜污染状况。其次，由于所测蔬菜受到季节性的限制，其它蔬菜种类、品种有机磷农药污染状况还需进一步检测。再者，这次试验测试的全部为蔬菜的可食部分，至于蔬菜的可食部分与非食用部分有机磷农药残留的联系和区别还需进一步地比较测试。最后，由于农药污染主要是人为施药方面的原因，所以，有关生产上施药浓度、次数与农药残留量的关系也需进一步地考察。而且，此试验仅限于对有机磷农药残留的检测，要达到无公害蔬菜的要求，还需进行硝酸盐含量的检测、重金属含量的检测，这样才能达到对生产、生活有完全的指导意义。

可以分析存在以下几方面的原因：第一，对于西红柿、韭菜、黄瓜等几种农药污染较严重的蔬菜，正值其病虫害防治的关键时期，所以施药量较多。第二，蔬菜农药残留量的多少还与农药的本性和环境条件有关。针对此情况，我们建议：①加强对高残留农药的管理，尤其是禁止甲胺磷、呋喃丹等农药的销售和使用。②建议有关部门加强对季节性蔬菜农药污染的监测力度，研究出可靠的速测仪器，以防止蔬菜农药含量超标导致中毒事件的发生。③划分出一部分远离污染的田进行绿色蔬菜生产，提高全民绿色革命的意识。④引导和鼓励农民采用抗病虫品种生产蔬菜，减少农药的施用量，或采用生物农药防治病虫害。 [科]

【参考文献】

[1]纪淑娟，赵丽丽，冯辉.蔬菜有机磷农药残留快速检测方法的评价[J].中国蔬菜，2001（02）.

[2]汪李平，向长萍，王运华.我国蔬菜硝酸盐污染状况及防治途径研究进展（上）[J].长江蔬菜，2000（04）.

有机蔬菜检测能力介绍 篇4

关键词：QuEChERS试剂盒,PFPD检测器,有机磷农药,蔬菜

有机磷农药药效高、品种多、用途广、易分解,在人、畜体内一般不积累,因而发展很快,成为果蔬杀虫农药的主力军,导致食品污染和急性中毒事件也时有发生[1]。在检测蔬菜等植物样品中农药残留时,国标方法中的样品前处理过于复杂,耗费大量的时间和溶剂,且容易造成提取的损失,影响回收率[2]。QuEChERS试剂盒是Agilent公司开发的具有突破性的样品制备方法,通过一系列简单的步骤,确保了对pH敏感化合物的有效提取,最大限度地减少农药的降解[3]。本实验利用PFPD新型检测器,实现了更有效的、更低的操作成本,更精密地检测25种有机磷农药分析的新方法。

1 材料与方法

1.1 仪器

Varinn3800气相色谱仪,附脉冲式火焰光度检测器(PFPD),化学工作站;组织捣碎机;涡旋混合器;高速离心机;cp 8842毛细管色谱柱(30 m×0.32 um×0.45 mm)。

1.2 试剂

乙腈、冰醋酸为分析纯,农药DDV、丙溴磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、氯唑磷、久效磷、乐果、甲基毒死蜱、皮蝇磷、甲基立枯磷、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀磷的标准溶液(100 μg/ml)。将标准溶液用丙酮配制为1.0 mg/L浓度的混合使用液。

1.3 色谱分析条件

色谱柱:cp 8842毛细管色谱柱(30 m×0.32 um×0.45 mm),程序升温80 ℃(保持0 min),以30 ℃/min升至205 ℃(保持0 min),再以20 ℃/min升至270 ℃(保持6 min)。进样口温度为260 ℃,检测器温度为300 ℃,分流比20 ∶1,air 1流速为17.0 ml/min,H2流速为14 ml/min,air 2流速为10.0 ml/nin,高压为510 V,触发电位为200 mV,门延迟为4.0 ms,门宽度为10.0 ms,增益因子为2,载气(N2)纯度>99.999%,恒流模式流速为2.0 ml/min,进样1.0 μl。

1.4 样品前处理

准确称取切碎的蔬菜 15 g(精确到0.01 g)于100 ml带盖的聚丙烯离心管中,加入15 ml 0.1%冰醋酸/乙腈溶液超声5 min,再加入QuEChERS 试剂盒中的无机盐包,视情况加入0.2～0.8 g活性碳,涡混2 min,5000 r/min离心5 min,离心半径为2 cm。取上清液1.5 ml于QuEChERS试剂盒中的净化管中,涡混2 min,5000 r/min离心5 min,取上清液900 μl,加100 μl分析保护剂供测定。

1.5 色谱分析

分别吸取标准混标及净化处理后的样品溶液1.0 μl进气相色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量,计算样品中有机磷含量。

2 结果与讨论

2.1 样品处理的优化

样品处理中采用超声和振荡增加了QuEChERS试剂盒的提取率,样品中视情况加入0.2～0.8 g活性炭,减少了色素的干扰。

2.2 PFPD检测器的调整

通过进混标,不断地调整air 1、air 2、H2的流量,优化PFPD的性能。混标出来的谱图基线平稳,分离清楚,峰形尖锐。与NP检测器做的有机磷数据对比,敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷,甲拌磷,乐果、乙拌磷的检测限可以达到2.2、10.0、30.0、30、20.0、20.0 ng/ml。见图1。

1.敌敌畏;2.甲胺磷;3.乙酰甲胺磷;4.灭线磷;5.甲拌磷;6.氧化乐果;7.乙拌磷;8.氯唑磷;9.久效磷;10.乐果;11.甲基毒死蜱;12.皮蝇磷;13.甲基立枯磷;14.霉死蜱;15.甲基对硫磷;16.杀螟松;17.马拉硫磷;18.对硫瞵;19.杀扑磷;20.丙溴磷、21.乙硫磷;22.三唑磷;23.哒嗪硫磷;24.亚胺硫磷;25.伏杀磷

2.3 方法的精密度和回收率试验

用空白样品加标方法进行回收率和精密度实验。分别对空白菠菜、白菜,豆角3种基质进行3个不同水平的加标,平行测定6次,计算回收率和相对标准偏差,白菜结果见表1。从表1可以看出,当添加水平在0.05～1.0 mg/kg范围内,回收率均可在70%～120%之间,相对标准偏差2.4%～14%。菠菜、豆角的实验结果均在上述范围内。

2.4 样品测定

本实验共检测蔬菜48份,检出敌敌畏6份,乙酰甲胺磷3份,氧化乐果4份,其余农药未检出。

3 结论

建立了用QuEChERS试剂盒进行了样品提取及净化,加入活性炭去除色素干扰,采用PFPD检测器提高了方法灵敏度。将该方法应用于果蔬中25种农药的检测,结果满意。此方法步骤简单,操作性强,具有良好的准确度和精密度,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,未在本文实验之内的其他农药化合物,也同样可以考虑用此方法进行检测。

参考文献

[1]陈霞,张雪梅,杨华梅,等.凝胶渗透色谱—气相色谱法测定蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留[J].中国卫生检验杂志,2009,1(1):75-76.

[2]杨大进,方从容,张莹.蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定[J].中国卫生检验杂志,1997,9(5):9-11.