药物化学实验报告

药物化学实验报告（共8篇）

药物化学实验报告 篇1

北京广播电视大学《药物化学》实验报告

姓名：学号：组别：_2013秋药学班_____成绩：

【实验名称】阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成【实验时间】2014年5月25日

【实验目的】 1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质

2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作

3.巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法

4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别

【实验材料】[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏

斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒

[药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸

【实验操作】(1)脂化

1.在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；

2.然后用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。

3.将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。

4.然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。

5.在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。

6.在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；

7.并将该溶液放入冰浴中冷却。

8.待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。

9.空气中风干，称重，粗产物约1.8g。

（2）初步精制

1.将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml

2.搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出，嘶嘶声停止)。

3.有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物并用少量水（5-10ml）洗涤。

4.另取150ml烧杯一只，放入浓盐酸4-5ml和水10ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。

Redstone7054@126.com 主讲人：李云巍1

5.阿司匹林从溶液中析出

6.将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体

7.用冷水洗涤，抽紧压干固体

8.转入表面皿上，干燥约1.5g。mp.133~135℃。

9.取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反

（3）精制

1.将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中加入少量的热的乙酸乙酯（约3-4ml）

3.在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解，如不溶，则热滤

4.滤液冷却至室温，或用冰浴冷却，阿司匹林渐渐析出

5.抽滤得到阿司匹林精品

6.称重、测熔点。mp.135~136℃。

（4）鉴别试验

1.取本品0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁一滴，即呈紫色

2.取本品0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气。

五、注意事项

1.前体药物是指将有生物活性的药物分子与前体基团键合，形成在体外无活性的化合物。在体内经酶或非酶作用，重新释放出母体药物的一类药物。

2.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。.注意控制好温度（水温90℃）

4.几次结晶都比较困难，要有耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。

5.由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。

6.有机化学实验中温度高反应速度快，但温度过高，副反应增多。

7.使用抽滤泵的时候注意，先拔下抽滤管再关泵。

8.产品尽量抽压紧实。

【结论与讨论】

药物化学实验报告 篇2

1 当前药物化学实验教学存在的问题

1.1 课时少, 重理论轻实践

长期以来, 由于对实践教学具有培养学生动手能力、创新思维的作用认识不够, 实验教学的教学大纲和教学计划及相应的考核体系不完善, 实验课的考核成绩在此门课程中所占比例很小, 仅占15%, 学生不重视实验课, 重视技能的培养、理论的验证, 忽视理论指导实验、实验稳固理论, 另外, 还受实验教学经费的影响。

1.2 实验内容单一

我校现行的实验教材中, 绝大多数的实验主要都是药物理化性质的验证性实验, 缺乏研究性和探索性, 实验目的、原理、操作步骤、注意事项等每一项内容在实验教材中都叙述得非常清楚, 甚至实验结果都是明确告知的, 学生只要按照步骤循序渐进、按部就班、照方抓药就行, 只需看出现的结果是否与书本上一致, 这纯属于于牵着学生走, 这样, 严重地束缚了学生思维上的主动性和创造性, 不利于培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力, 达不到实验的目的。

1.3 考核方法不成熟

以往的药物考核方式主要是以考勤、实验操作、实验报告为评分依据, 加之实验成绩占总成绩的比例只为15%, 使得学生对实验课不重视, 经常是敷衍了事, 达不到培养学生的发散性、创新性思维的目的, 且受到学校实验条件的限制, 药物化学实验是由3～4名学生合作完成, 经常会有学生在实验中懒于动手, 袖手旁观, 实验结束后, 抄袭别人的实验报告。这样, 导致成绩考核存在片面性和偶然性。

2 改进措施

2.1 增加实验学时

借助教学评估机遇, 增加药物化学实验学时, 根据评估要求, 药物化学实验学时由原来的实践占理论比例的20%上调为35%, 同时了制定了相应的实验教学大纲, 重排了实验运行教材, 合理安排实验顺序, 使理论教学和实验教学相辅相成。

2.2 精选实验内容

选择好的实验进行教学, 不仅可以帮助学生进一步理解、掌握相关的理论知识, 而且还能提高学生对实验的兴趣和主动性。如通过合成实验学生得到产品好的药物, 会有成就感。要在有限的教学时间内, 让学生尽可能多地接触不同的反应类型和操作条件, 这要求精心设计、选择性的实验。我们在以往的实验中删除了一些不必要的验证性实验, 开设综合性实验, 使相关学科的实验内容相互融合, 拓宽知识面, 在加强基本技能训练的同时, 也能将相关学科的知识融会贯通。 (1) 阿司匹林的制备及质量分析实验, 其实验流程是:阿司匹林的合成→薄层层析追踪反应终点→杂质检查及含量测定; (2) 磺胺醋酰钠的制备, 此实验利用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法, 薄层层析追踪反应进度。以上两个实验涵括了药物化学与分析化学、天然药物化学、药物分析等学科的知识, 将相关学科的知识相互融合。通过更加科学严谨的方法对实验结果进行综合评价, 使学生更清楚地看到自己所合成的阿司匹林、磺胺醋酰钠质量优劣, 从而找出原因, 进行深入讨论, 提高实验态度。

通过综合性实验, 使学生学习到了更多的实验方法, 拓宽了视野, 提高了学生的综合实验能力, 同时还能吸引学生互相比较实验结果, 从而催促上进, 对今后的实验更加重视和珍惜[5]。

2.3 重视整个实验过程

在实验教学过程中, 发现不少学生操作不规范, 随意性较大, 只注重最终结果, 忽视实验过程, 有时不能得出正确的结果, 就捏造结果, 实验中出现意外时束手无策。针对这一现象, 在实验教学中, 要让学生认识到实验的最终目的在于对理论知识点的理解应用, 因此, 我们要强调学生完善实验过程, 尊重事实。

2.3.1 预习

实验课前安排学生按照实验教材的内容预习, 并写好预习报告, 必须查清并牢记所涉及的试剂的理化常数、理化性质, 尤其是毒性和安全性, 上课时进行课堂提问, 以便检查预习情况。

2.3.2 实验过程

实验过程中要求学生正确、认真的操作, 实事求是地做好原始记录, 包括操作时间、操作步骤、实验现象等, 在磺胺醋酰钠的制备实验中发现实验结果经常会出现两种极端:有的组收率达到90%以上, 而有的组则无产品, 要想对实验结果有一个正确的分析和认识, 必须借助于详细的实验记录, 才能找出根本原因, 因此, 实验过程中要求学生认真、真实的做好实验记录。

2.3.3 实验报告

实验后, 要求学生清洗仪器, 整理台面, 塑造良好的实验素质, 并认真书写实验报告, 详细写出操作步骤, 并对实验结果进行分析、讨论, 实验讨论部分体现了学生对实验原理的阐述、反应条件的控制、产品收率、质量优劣、实验体会等, 通过这一部分内容, 可反映出学生对该实验的理解程度, 以及从实验中学到什么, 有哪些收获, 存在哪些问题和解决方法等, 便于更好地进行下一次实验[2]。在批改实验报告时不是只看产品的产量, 而是把重点放在实验结果的分析、讨论部分。

通过以上系统的实验训练, 培养学生良好、严谨地学习习惯, 办事负责的态度。

2.4 改进实验考核

药物化学实践性很强, 实验技能与理论知识同等重要, 对实验技能进行考核是评价课程目标完成与否的重要方式, 同时又可使用学生重视实验。传统的实验考核评分, 是以学生的实验报告、实验结果作为主要评分指标, 这种考核方式在一定程度上存在片面性。笔者在对校08级、09级药学班的药物化学实验考核中, 尝试以抽签的方式在规定的时间内完成实验, 并回答老师的提问, 技能考核成绩单列, 并按平时表现10%、平时实验报告25%, 技能考核成绩65%的比例计算, 最终成绩包括实验态度、基本操作、实验结果、实验报告等内容, 能全面反映学生的实验水平。采用以上方式进行考核, 很大程度上提高了学生操作训练的主动性, 重视了平时的实验练习, 认真规范的做好每一次实验[3,4]。

经过实践, 药物化学实验课的改革取得了一定的成效。实验教学在高等药学教育和人才培养中占有十分重要的地位, 实验教学既是理论联系实际的重要环节, 又是培养学生基本技能、发展智力、良好作风、全面提升素质的重要途径, 也是学生将来适应社会需求和进行技术创新的基础[6]。教师平时做实验时就提出考核要求, 以逐步培养学生良好的实验习惯, 有利于培养学生严谨、认真、负责的工作作风, 培养出合格的高技能应用型人才。

摘要：探讨在药物化学实验教学中, 启发学生的创新思维和能动性的有效途径。从增加实验学时、改进实验内容、重视实验流程、改进考核方式几方面进行分析, 阐述了药物化学实验的改革方案。通过实践, 药物化学实验课的改革取得了一定的成效。

关键词：药物化学,实验教,改革

参考文献

[1]王希, 陈优生.论药物化学课程设置[J].广东化工, 2008, 35 (6) :101-103.

[2]何黎, 黄鹏, 王效山.浅谈药物化学实验课教学体会[J].安徽医药, 2010, 14 (2) :244.

[3]胡海霞, 李永明, 秦瑛, 等.药物化学实验教学的改革和实践[J].安徽医药, 2010, 14 (5) :614-613.

[4]桂玉梅, 张萍.高职药物化学实验教学改革与实践[J].化工时刊, 2009, 23 (2) :75-77.

[5]齐艳, 甄宁红, 韩旭.药学多学科综合性实验的探索与思考[J].大连医科大学学报, 2005, 27 (6) :481-482.

药物化学实验教学改革探索 篇3

关键词：药物化学；实验教学；实验教学改革

中图分类号：G642.0?摇 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2012）02-0131-02

提高药品研发和创新能力是目前我国药学教育领域的重要任务和职责，在药学专业课程中，药物化学所承担的首要任务就是创新药物的研究和开发。药物化学实验教学不仅是理论教学的重要补充，更是学生提高综合素质、培养创新能力和探索精神的重要途径和方法之一，以验证性实验为主的传统培养模式已不能适应时代发展的要求。为了加强对学生科学创新思维和实践研发能力的培养，许多学校进行了药物化学实验教学的改革。我院招收的是四年制本科药学专业学生，培养药学通用人才。这种培养模式的优点是学生对药学领域各专业方向的知识掌握全面，能适应如药物合成、制剂、分析及营销等多方向的就业和就学需要；缺点是学生对各方面的知识掌握都不专不深，缺乏特长和创造力。而学生毕业后的就业面试、考研及后续的工作和学习中，都会有具体的岗位和专业细分，要求学生在药学领域的某个专业方向有更突出的能力；同时，在大学期间，随着学习的深入和对专业的逐步了解，学生对药学领域的各个专业方向及各门专业课程的兴趣各有不同，会逐步预设各自的就业和学习方向。为了培养和激发学生对药物化学的学习兴趣，提高学生的药品研发和创新能力，满足学生在药物化学方向的个性化学习要求，近年来，我室结合本院实际情况，并参考兄弟院校的教学改革经验，对药物化学实验课进行了教学内容和管理方法上的改革。现根据教学改革实践进行了如下小结：

一、教学内容的重新设置

对原来单一的验证性实验内容进行调整，将药物化学实验分为验证性实验、设计性实验和探索性实验三个层次，循序渐进，相互补充。

1.验证性实验阶段主要是进行经典的药物合成和原料制备等基本操作技能训练，注重常见药物合成反应的操作和应用。我们选取了苯佐卡因和苯妥英钠的合成，包含了酯化、氧化、还原、缩合、环合、成盐、重结晶，及搅拌、回流、气体连续吸收等常见反应和装置，保证学生扎实掌握药物合成的基本操作技能。

2.设计性实验为完整的小型科研实验，主要是提高学生理论联系实践、分析问题、解决问题的能力，初步培养学生的科研工作能力和创新能力，也是教学重点。设计性实验主要包含以下过程：教师结合自己的科研课题，通过预实验筛选、确定合成的目标化合物，即选题；学生查阅和分析文献，写出简要文献综述和设计初步实验方案；在老师指导下，组织同学讨论并确定可行的实验方案；学生分组完成实验过程，给出结果；以小论文的形式写出实验报告。我们选取的设计性实验有非甾体抗炎药布洛芬、止吐药盐酸托烷司琼等难易适中的药物的合成，让学生在尽量不依赖老师的情况下，既有一定挑战性又能顺利完成实验，保障学生的学习积极性。在没有实验讲义的情况下，学生分组完成实验全过程，各组之间既相对独立，又相互合作，如各组在独立设计实验方案的同时，几组分别对某一反应的不同条件进行实验，得出最佳反应条件。这种教学改革极大地激发了学生对药物化学实验的学习积极性和主动性，学生在文献查阅和分析、实验方案设计、实验操作规划、实验实施、结果分析及论文撰写方面进行了一次较为完整的体验，首次将实验操作和理论知识融合起来，教学效果良好；同时，学生真正体会到理论知识对实验的指导作用，体会到理论教学的重要性，更主动认真的上好理论课程；设计性实验多为连续性、耗时长的实验，除了正常实验课外，学生通常利用课余时间进行文献查阅、分析，实验方案设计、讨论及实验准备等工作，增进了课后的学习交流。

3.探索性实验主要是为了进一步有针对性地培养学生在药物化学方向的科研工作能力和创新能力。经验证性实验和设计性实验的常规锻炼后，让部分对药物化学有特殊兴趣的学生在考研及毕业实习之前就有机会参与到教师的科研课题，让学生对科研工作如选题、方案设计等有更全面深入的了解，使学生的创新性思维在实验中得到检验。近几年来，每届都有部分学生在大三就参与到我室教师的科研课题，进行新化合物的设计、合成和結构分析等更具探索性的实验研究，如天然产物白杨素、金雀异黄素及芹菜素的结构修饰和活性研究等。探索性实验的主要目的是为了满足学生个性化学习和发展的需要，不计入实验教学课时和实验成绩考核。

二、改进教学管理方法

对实验预习、实验记录、结果分析及考核方式等方面进行了更严格具体的要求，促使学生以科学的态度，认真规范地完成每一次实验课。

1.通过制定具体明确的考核制度和内容，使学生明白药物化学实验的基本要求，知道自己该做什么、要怎么做，也促使学生对实验课程产生积极主动性。改进实验考核方式，督促学生上好每一次实验课。实验成绩计入药物化学课程总成绩，不设实验考试，对每次实验进行评分。验证性实验从实验预习、实验操作、实验结果、实验报告各个方面进行考核，每次成绩的加和即为验证性实验成绩；设计性实验从文献综述、实验方法设计、实验操作、实验结果、实验报告各个方面进行考核评分。实践表明这种考核方式效果良好，它适合药物化学实验每次都相对独立的特点；既强调了基本操作技能的重要性，也突出了设计性实验的必要性；还让学生认识到每次实验都很重要，避免了部分学生平时不上实验课，最后才来参加考试的侥幸心理。

2.实验规范性的提高。强调实验预习，避免学生盲目被动地进行实验：要求学生在实验前查阅实验原理、仪器试剂的规格性质，预习实验操作过程和注意事项，教师通过查阅预习报告，对实验关键点进行提问讨论的方式检查预习效果，保障学生每次实验课是有备而来。强调实验记录，培养基本科研素养：保持实验记录的原始、真实和规范，尊重实验结果是科研工作者的基本素养。要求学生准备有连续页码的实验记录本，及时、真实与规范地记录实验操作过程和实验现象，不随意撕毁、涂改实验记录；要求学生忠实于真实的实验结果，并对实验结果进行分析讨论，即使是失败的实验，只要认真总结实验过程或通过查阅文献资料找到原因，在实验报告中分析准确、表达清楚，就达到了实验训练的目的。

三、体会和总结

几年的教学实践表明，上述教学内容和管理方法上的改革，深受同学欢迎。学生学会了主动查阅文献资料，独立思考问题、分析问题和解决问题的能力得到了明显提高，从总体上培养了学生的创新思维和科研素质。这种实验教学模式既满足了大药学专业的教学要求和大部分学生的学习需要，又激发和发展了部分学生在药物化学课程和专业方向的兴趣和能力，为培养知识面广、动手能力强、具有研发能力和创新精神的药学高素质人才提供了有效途径。

参考文献：

[1]郑虎.药物化学[M].北京：人民卫生出版社，2006.

[2]徐德锋，李绍顺.药物化学创新性实验教学改革[J].药学教育，2008，24（5）：42-44.

[3]伍小云，陈明.药物化学设计性实验探索[J].中国现代医生，2008，46（27）：135.

[4]张晓云.基于差异性的分层教学理论与实践[J].重庆科技学院学报（社会科学版），2006，（S1）：39-41.

[5]兰家诚，叶萍恺.专业基础课教学与分层教学的尝试[J].丽水师范专科学校学报，2004，（2）：70-72.

[6]李进奎.分层教学，享受教育[J].新课程研究（基础教育），2007，（03）：20-21.

天然药物化学实验讲义汇总 篇4

实验须知

天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。

3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。

4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。

5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。

实验一

薄层板的制备、活度测定及应用

一、目的要求

1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分

二、实验材料

薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow.P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。

三、实验操作

（一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备

（1）硅胶G薄层

取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，放置片刻，随即用药匙取一定量，分别倒在一定大小的玻璃片上（或倒入涂布器中，推动涂布），均匀涂布成0.25~0.5mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整均匀，在水平位置放置，待薄层发白近干，于烘箱中100℃活化0.5~1小时，冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整，一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。

（2）硅胶（H）羧甲基纤维钠（CMC-Na）薄层

CMC-Na系碳水化合物，调制时应在水浴上进行。羧甲基纤维素钠的溶液一般用0.5~1%浓度（常用0.8%），宜预先配制后静置，取其上层澄清溶液应用，则所制备的薄层表面较为细腻平滑。

取薄层层析用硅胶，按1：3~3.5的比例加入羧甲基纤维素钠溶液顺时针方向搅拌混合并排除气泡，按照硅胶G薄层涂布法制备薄层，让其自然阴干，100℃下活化30分钟。活化温度不应过高，防止碳化。冷后于干燥器内备用。注：国内青岛海洋化工厂出售薄层层析用的硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是：硅胶G（G是Gypsum石膏的缩写。表示加了石膏），硅胶H（H表示不加石膏），硅胶GF254（F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰）。硅胶GF365（表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉）。2．特殊薄层的制备

根据分离工作的特殊需要，可制成以下几种特制薄层。（1）酸、碱薄层和pH缓冲薄层

为了改变吸附剂的酸碱性，以改进分离效果，可在吸附剂中加入稀酸溶液（如0.1~0.5N草酸溶液）代替水制成酸性氧化铅薄层使用，硅胶微呈酸性，可在铺层时用稀碱溶液（如0.1~0.5N氢氧化钠溶液）代替水制成碱性的硅胶薄层。当用醋酸钠、磷酸盐等不同pH的缓冲液代替水铺层，制成一定pH缓冲的薄层。（2）络合薄层

硝酸银薄层的制法，可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状，再按常法铺成薄层，制成薄层避光阴干，于105℃活化半小时后避光贮存，制成的薄层以不变成灰色为好，在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解，再用甲醇稀释成10%溶液，把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟，取出避光阴干，按上法活化，贮存。

（二）、吸附剂的活度测定 1．硅胶活度的测定

一般选用三种染料的薄层层析法进行测定。

欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow.P-Dimethylaminoazobenzene）。苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline）的苯溶液各10μl点滴于硅胶G或硅胶H薄层上，以苯为展开剂，展开10cm（约20分钟），三种染料应明显分离，靛酚蓝斑点接近于起始线。二甲基黄斑点在薄层的当中。苏丹红斑点与二甲基黄斑点之间，则认为薄层板活性符合要求。2．氧化铝活度的测定

一般可用4~5种偶氮染料以薄层层析法进行测定。

染料试剂的配制：取偶氮苯（Azobenzene）50mg，对甲氧基偶氮苯（P-Methoxyuzobenzene）,苏丹黄（Sudan I, Benzeneazo-β-naphthol），苏丹红（Sudan Ⅲ Tetrazobenzol-β-naphthol），对氨基偶氮苯（P-Aminoazobenzene）各20mg，分别溶于50ml重蒸馏的四氯化碳（经氢氧化钠干燥）中。

常法制备不含粘合剂氧化铝薄层，以铅笔尖或毛细管尖在薄层板一端2~3 cm处间隔1cm左右轻轻点上5个可以看清的小点，各吸取约0.02ml染料试剂分别点滴于原点上，以四氯化碳为展开剂，展开时薄层板与容器底部交角为10~40°之间，展开后测出各斑点的Rf值，从表1确定氧化铝的活度（一般高活性氧化铝Ⅰ~Ⅲ级活度使用本法时，结果往往偏低）。

另取不含粘合剂氧化铝薄层板一块，置于水蒸汽饱和容器内，2~3小时后取出，按上述方法测定活度。观察有无变化。

表1 氧化铝活度与偶氮染料外值关系

偶氮染料 偶氮苯

氧化铝活度级Rf值 二级 0.59

三级 0.72 0.45

四级 0.85 0.69

五级 0.95 0.89 对甲氧基偶氮苯 0.16 苏丹黄 苏丹红 对氨基偶氮苯

0.02 0.00 0.00

0.25 0.10 0.05

0.87 0.35 0.08

0.98 0.50 0.19

（三）、薄层层析的应用

薄层层析法在天然药物化学成分的研究中，主要应用于化学成分的预试、化学成分的鉴定及探索柱层分离的条件。用薄层层析进行中草药化学成分检识，可依据各类成分性质及熟知的条件有针对性地进行。由于在薄层上展开后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可靠，不仅可通过显色获知成分类型，而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。实验操作：蒽醌类成分的鉴别

三、思考题

1.为何在铺板之前，色谱用的玻璃板要完全洗净并干燥？ 2.为何铺好的TLC板用前要在烘箱中干燥？

试验二

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

（一）概述

大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泄下、健胃、清热、解毒等。

自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L），大黄（R.officinale Baill）及唐古特大黄（R.tangutium Maxim.et Regll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：

OHOOHR1OR2 晶

形 黄色针晶 橙色细针晶

熔

点 318~320℃ 206~208℃ 196℃ 256~257℃ 207℃ R1-H-H-H-CH3-CH R2-COOH-CH2OH-CH3-OH-

名 称 大黄酸(Rhein)芦荟大黄素(Aloe-emodin)

大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶 大黄素(Emodin)大黄素甲醚(Physcion)

橙色针晶 砖红色针晶 大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。大黄酸连有-COOH，酸性最强；大黄素连有β-OH，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连有-CH3，因而后者酸性排在第四位。

（二）实验目的和要求

1．学习缓冲纸色谱的基本操作技术，并能根据色谱结果，设计液液萃取法分离混合物的实验方案。

2．掌握PH梯度法的原理及操作技术。

3．学习蒽醌类化合物鉴定方法。

（三）实验方法 实验试剂及试药：

大黄药材粗粉2Kg，氯仿500ml 10瓶，浓硫酸2瓶，浓盐酸2瓶，冰醋酸，苯，乙酸乙酯，碳酸钠（5% Na2CO3溶液3000ml），碳酸氢钠（5% NaHCO3溶液3000ml），氢氧化钠（5% NaOH溶液1000ml），氢氧化钾，醋酸镁试剂等。实验仪器设备：

500ml圆底烧瓶10个，冷凝回流管10只，500ml分液漏斗10只，500ml烧杯20只，100-250ml量筒10只，常压漏斗（5-10cm斗径10只），定性滤纸（10cm）2盒，毛细管点样器1盒，玻璃喷瓶4套，广谱PH试纸5盒，纱布一卷，多孔水浴锅5台，旋转蒸发仪2台

1．大黄总蒽醌苷元的提取

大黄粗粉50g

加20%的硫酸水溶液100ml，加氯仿250ml，水浴回流2小时，过滤，测量滤液体积

残渣 氯仿溶液

注意：①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合，以蒽醌的形式存在于植物组织中。所以要用酸水解使其生成苷元。蒽醌苷元可溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂，用苯时应注意苯蒸气的挥发，严防中毒；②所得的氯仿液中如带有酸水液，应该用分液漏斗分出弃去，并用蒸馏水回洗一次除去酸性以免影响梯度萃取。氯仿提取液放置中如有沉淀析出，可滤取之，该沉淀多为大黄素，余液进行下一步分离试验用。

2．总蒽醌苷元的分离与精制 大黄酸的分离与精制 将含有总游离蒽醌的氯仿液250ml移至1000ml的大分液漏斗中，加PH8缓冲液（5% NaHCO3溶液）125ml振摇萃取（3次，每次125ml，至碱液无色），静置至彻底分层，放出氯仿液后，倒出碱水液至置500ml烧杯中，加HCl酸化至PH=3，待黄色沉淀析出完全后，过滤、干燥，干燥后的样品加冰醋酸10ml加热使溶，趁热过滤，滤液静置，析出黄色针晶为大黄酸，过滤即得纯品。大黄素的分离与精制

将提过大黄酸的氯仿液继续移至分液漏斗中，用PH9.9缓冲液（5%NaCO3溶液）125ml振摇萃取（3次，每次125ml，至碱液无色），275ml振摇萃取，彻底分层后，分出碱水层，并用HCl酸化至PH=3，析出棕黄色沉淀，过滤，沉淀经干燥后，用10ml冰醋酸加热使溶，趁热过滤，析出橙色大针晶，过滤后，即得大黄素纯品。

芦荟大黄素的分离和精制

余下氯仿液移至分液漏斗后，加5%NaCO3:5%NaOH(9:1)碱水液125ml或用0.5%KOH125ml振摇萃取，碱水液加HCl酸化，析出的沉淀过滤干燥，用10ml乙酸乙酯重结晶，得黄色针晶的芦荟大黄素纯品。3.鉴定

1.化学检识：分别取总蒽醌提取物少许，用乙醚溶解，做如下反应： A：碱液试验：取试液1ml，加20%NaOH数滴，观察颜色。B．醋酸镁反应：取试样1ml，加醋酸镁试剂数滴，观察现象。2．薄层鉴定： 吸附剂：硅胶-CMC 展开剂：C6H6-EtOAc(3:2或97：9)。

显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH喷雾。

（四）实验指导

1．本实验讲解要点及注意事项。① PH梯度萃取的原理及注意事项。② 如何设计萃取分离方案的程序与方法。

③ 分离萃取时一定注意乳化层的分出，不要混入，并且每步最好用新鲜CHCl3，回洗碱水液。

⑤ 缓冲液的配制和碱液的配制要准确，严格注意检查。2．实验报告要求

① 记录大黄总蒽醌的提取方法及总蒽醌的分离程序（包括溶剂用量）。② 总蒽醌的显色鉴别结果。

③ 记录大黄素、大黄酸、芦荟大黄素的精制方法及薄层色谱鉴别结果。

实验四

黄连中盐酸小檗碱的提取、精制和鉴定

黄连为毛莨科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连等的干燥根茎。具有清热燥湿、清心除烦、泻火解毒的功效。黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要有：小檗碱（Berberine），又名黄连素，巴马丁、黄连碱，甲基黄连碱、药根碱、表木兰碱等，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，且以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱盐酸对痢疾杆菌、葡萄球菌和链球菌等均有显著抑制作用，临床用于治疗细菌性痢疾和胃肠炎等，无耐药性和副作用。

一、实验目的：

1、掌握盐酸小檗碱的一种提取方法，熟悉盐析法、重结晶法。

2、掌握小檗碱的结构特点，特殊的理化性质和薄层鉴定方法。

3、通过实验熟悉和掌握柱层析法的分离原理及操作技能。

二、小檗碱的结构及性质

小檗碱为黄色长针状结晶，具5.5个结晶水，m.p145℃，能缓缓溶于冷水中（1：20），微溶于冷乙醇（1：100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，与酸结合成盐时失去一分子水，其硝酸盐和氢碘酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水，较易溶于沸水，其硫酸盐，构椽酸盐在水中溶解度较大。盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃左右分解为棕红色小檗红碱，285℃左右完全溶融，UVλmax265nm，343nm。游离小檗碱易和1分子丙酮或1分子氯仿或1.5分子苯结合成一黄色络合物晶体。

三、实验原理

本实验利用小檗碱与含氧酸（硝酸例外）所成盐在水中溶解度较大的性质，采用稀硫酸将其以硫酸盐形式提取出来，再根据小檗碱与氢卤酸所成盐在水中溶解度较小的特点，在将小檗碱游离后，加入盐酸使其形成盐酸盐，结合成盐析法，使之沉淀析出。

四、实验内容

1、提取

取黄连粗粉25克，加入0.2%H2SO4液200ml加热煎煮1小时（注意随时补充蒸发损失的溶剂），纱布过滤，残渣再加0.2%H2SO4液200ml 加热煎煮45分钟，纱布过滤，两次滤液合并。向滤液中加入石灰乳调节pH12，抽滤，再向抽滤所得的滤液中滴加浓HCl，调节pH2-3，然后加入8%（W/V）氯化钠，搅拌并使完全溶解，并继续搅拌至溶液出现微浊现象为止，放置过夜。则有盐酸小檗碱沉淀析出。

2、分离及精制

抽滤，得盐酸小檗碱粗品，水洗，加适量蒸馏水加热溶解，趁热抽滤，滤液放置，则有盐酸小檗碱结晶析出。再进行重结晶：即滤取结晶，加入适量乙醇，水浴加热溶解，趁热抽滤，滤液放置结晶。待盐酸小檗碱析出完全后，滤出，80℃干燥，得成品。

3、盐酸小檗碱的检识

（1）取盐酸小檗碱少许，加10%稀硫酸适量使之溶解后，加入一点漂白粉，即显樱红色。

（2）取盐酸小檗碱少许，加热使其溶于水中，加10%NAOH使呈强碱性，然后滴加丙酮数滴，可见有黄色结晶性的小檗碱丙酮加成物生成。

4、柱层析分离

吸附剂：12克氧化铝（80-100目）

层析柱：1х40cm玻璃柱（也可用碱式滴定管代替）洗脱剂：95%乙醇

（1）氧化铝吸附柱的制备（湿法装柱）

取一根25cm碱式滴定管代作层析管用，管的下端套一段约3-4cm长的乳胶管，在乳胶管上夹一螺旋夹，以控制洗脱液流出速度。在层析管的下端填一层松紧合适平整的脱脂棉。将此层析管垂直地固定在铁架台上，关闭螺旋夹。

管内先加入一定体积的洗脱剂（此处用95%乙醇），打开螺旋夹，放出管内乙醇，将层析管下端的脱脂棉内的空气充分赶尽，然后再向层析管中加入一定体积的乙醇。

取中性氧化铝（100-200目）12克于烧杯中，加一定体积的乙醇调成浆状，赶尽其中气泡，然后通过小玻璃漏斗将浆状氧化铝徐徐注入注中，并同时打开下端螺旋夹，让洗脱剂缓缓流出，不断用手轻轻振动玻璃柱，使氧化铝沉降均匀。当柱内液面接近氧化铝柱面时，关闭螺旋夹。（2）样品的加入

称取50-100mg盐酸小檗碱，加少量95%乙醇于水浴上加热溶解，用滴管沿层析管壁小心加入，勿使氧化铝柱面受到振动。找开螺旋夹，当液体表面下降接触氧化铝时，关闭螺旋夹。（3）洗脱

用滴管吸取95%乙醇，经管壁轻轻加入柱内，打开螺旋夹，控制流速20-30滴/分钟，不断加入洗脱剂，使洗脱剂的液面始终高于氧化铝。待氧化铝柱上呈现数段不同颜色的色带时，继续冲洗，使其彼此分离，并收集鲜黄色带，此段为盐酸小檗碱，其余色带为其它成分。

5、薄层层析鉴定 薄层板：硅胶G-CMC板

样品：实验所得精制盐酸小檗碱的醇溶液 对照品：1%盐酸小檗碱的醇溶液

展开剂：氯仿：甲醇=7：2，氨水饱和20分钟 展距：10cm 显色：自然光下观察 结果：计算Rf值

五、实验说明及注意事项

1、整个操作过程，氧化铝柱表面应保持一定高度的溶剂（洗脱剂），不得使柱面溶剂流干。

2、一般采用等量收集洗脱液流份。每份洗脱剂体积的毫升数，一般与吸附剂重量相近。如果洗脱剂极性较大或样品各组份结构相近似时，每份收集量要小；

3、洗脱时流速不宜过快，太快时柱中交换来不及达到平衡，影响分离效果；

4、由于氧化铝表面活性较大，有时会促使某些成分发生变化，应在短时间内完成一个柱层析的分离，以免样品在柱上起异构化、氧化、皂化、水合以及脱氢形成双键等反应。样品在柱上会扩散也会影响分离效果。

5、氧化铝的粒度一般为100-200目，用量一般为样品量的20-50倍，根据被分离的化合物而定，有时可达100-200倍。硅胶吸附柱层析粒度一般为100-160目或160目以上，用量为样品量的30-60倍，较难分离的化合物可选用500-1000倍。

六、思考题

1、采用柱层析分离时应注意哪些方面的问题？

2、为什么本实验采用氧化铝而不采用硅胶作吸附剂？ 实验三

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。味苦性凉，具清热、凉血、止血之功。槐花的主要化学成分为芦丁，又名芸香甙，含量可达12-16%。

芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

芦丁具有维生素P样作用。可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，临床上用作毛细管脆性引起的出血症，并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。

一、实验目的

1．通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。2．掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。3.掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。4．熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。

二、实验原理

本实验主要是利用芦丁中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸层析鉴定。芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。

三、实验材料

槐米、活性炭、石灰乳、0.4％硼砂水溶液、2％的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、冰醋酸、蒸馏水、1％的氢氧化钠溶液、1％的三氯化铝乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、95％乙醇、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。

四、实验内容

（一）提取：

称取槐米30g，在乳钵中研碎后，投入300ml0.4％硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分钟，在搅拌下加入石灰乳调pH9，煮沸40分钟（注意添加水，保持原有体积，保持pH8~9），趁热倾出上清液，用棉花过滤（或用四层纱布过滤）。残渣加100ml水，加石灰乳调pH9，煮沸30分钟，趁热用棉花过滤（或用四层纱布过滤），二次滤液合并。滤液保持在60℃，加浓HCl，调pH2-3，放置过夜，待析出结晶，过滤，滤饼用蒸馏水洗至pH5-6，抽干，置空气中晾干，得粗制芦丁，称重，计算得率。

（二）精制：

将芦丁粗品悬浮于蒸馏水中，煮沸至芦丁全部溶解，加少量活性炭，煮沸5-10分钟，趁热抽滤，冷却后即可析出结晶，抽滤至干，置空气中晾干，或60~70℃干燥，得精制芦丁，称重，计算得率。

（三）芦丁的水解：

取芦丁1g，研碎，加2％硫酸水溶液80ml，小火加热，微沸回流30-60min，并及时补充蒸发掉的水分。在加热过程中，开始时溶液呈浑浊状态，约10min后，溶液由浑浊转为澄清，逐渐析出黄色小针状结晶，即水解产物槲皮素，继续加热至结晶物不再增加时为止。抽滤，保留滤液20ml，以检查滤液中的单糖。所滤得的槲皮素粗晶水洗至中性，加70％乙醇80ml加热回流使之溶解，趁热抽滤，放置析晶。抽滤，得精制槲皮素。减压下110℃干燥，可得槲皮素无水物。

（四）芦丁、槲皮素及糖的检识 1．颜色反应

① α-萘酚-浓硫酸（Molisch）试验：

取芦丁少许置于试管中，加乙醇1ml振摇，加α-萘酚试剂2~3滴振摇，倾斜试管，沿管壁徐徐加入0.5ml浓硫酸，静置，观察两层溶液界面变化，出现紫红色环者为阳性反应，表示试样的分子中含有糖的结构，糖和甙类均呈阳性反应，比较芦丁和槲皮素的不同。②盐酸-镁粉试验：

取芦丁少许置于试管中，加5％乙醇2ml，在水浴中加热溶解，滴加浓盐酸2滴，再加镁粉约50mg，即产生剧烈的反应。溶液逐渐由黄色变为红色。③ 三氯化铁试验

取样品水或乙醇液，加入三氯化铁试剂数滴，观察颜色变化。④三氯化铝试验：

取芦丁少许置于试管中，加入甲醇1~2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2~3滴，呈鲜黄色。以同样方法试验槲皮素。⑤醋酸镁试验：

取芦丁少许置于试管中，加入甲醇1~2ml，在水浴中加热溶解，加1％醋酸镁甲醇试剂2~3滴，呈黄色荧光反应。以同样方法试验槲皮素（反应也可在滤纸上进行，观察荧光）。⑥ 氧氯化锆-枸橼酸试验：

取芦丁少许置于试管中，加甲醇1~2ml，在水浴上加热溶解，再加2％氧氯化锆甲醇试剂3~4滴，呈鲜黄色。然后加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴，黄色变浅，加蒸馏水稀释变无色。以同样方法试验槲皮素进行对照。⑦ 氢氧化钠试验：

取芦丁少许置于试管中，加水2ml振摇，观察试管中有无变化。滴加1％氢氧化钠溶液数滴，振摇使溶解，呈黄色澄清溶液。再加入1％盐酸溶液数滴使呈酸性反应，则溶液由澄清转为浑浊状态。2．色谱检识

(1)槲皮素和芦丁的薄层鉴定 ①聚酰胺薄层色谱：

固定相：聚酰胺薄层板

样品：a 精制芦丁

b 芦丁标准品

c 精制槲皮素 展开剂：氯仿-甲醇-丁酮-乙酰丙酮：(16：10：5：1)显色：a 可见光下观察色斑，再于紫外灯下观察荧光斑点

b 喷洒AlCl3乙醇液后观察。②硅胶薄层色谱

吸附剂：硅胶G，105℃下活化2h 展开剂：a.氯仿：甲醇：甲酸（15：5：1）

b.氯仿：丁酮：甲酸（5：3：1）

显色剂：1%FeCl3和1%K3[Fe(CN)6]水溶液，应用时等体积混合。(2)芦丁和槲皮素的纸色谱检识：

支持剂：新华层析滤纸（中速、20cmХ7cm）样

品：自制1％芦丁乙醇溶液

对照品：1％槲皮素标准品与1％芦丁标准品乙醇溶液 展开剂：a.正丁醇：冰醋酸：水（4：1：5上层）

b.15％醋酸水溶液 展距：10-15cm 显色：a.在可见光下观察斑点颜色，再在紫外灯下观察斑点颜色

b.喷三氯化铝试剂呈黄色斑点

c．经氨气熏后再于可见、紫外下观察。

(3)糖的纸色谱检识：取上述芦丁水解后的母液20ml，加入氢氧化钡细粉（约2.6g）中和至pH7，滤除生成的硫酸钡沉淀（可用滑石粉助滤）。滤液中水浴中浓缩至1~2ml，供纸色谱点样用。

支持剂：新华层析滤纸（中速、20cmХ7cm）样

品：水解浓缩液

对照品：a.葡萄糖标准品水溶液

b.鼠李糖标准品水溶液 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水（4：1：5上层）

显

色：a.喷苯胺-邻苯二甲酸试剂，于105℃加热10min，显棕色或棕红色斑点

b.喷氨性硝酸银试剂，于100℃左右加热，呈棕褐色斑点。

五、实验说明及注意事项

1．本实验采用碱溶酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。在提取前应注意将槐米略捣碎，使芦丁易于被热水溶出。槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除支。pH应严格控制在8-9，不得超过10。因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芸香甙水解破坏，使提取率明显下降。酸沉一步pH为2-3，不宜过低，否则会使芸香甙形成盐溶于水，降低了收率。

2．提取过程中加入硼砂水的作用：即能调节碱性水溶液的pH，又能保护芸香甙分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芸香甙不受损失。

3．芸香甙的提取方法除了用碱溶酸沉法外，还可利用芸香甙在冷水及沸水中的溶解度不同，采用沸水提取法。又报道将生产工艺改进为95%乙醇回流提取后回收醇得浸膏，然后将粗浸膏经除去脂溶性杂质后，用水洗净，过滤，干燥即得芸香甙，可提高收率6．96%，并降低了成本。因此可根据不同原料采用各种不同方法提取。

4．槲皮素以乙醇重结晶时，如所用的乙醇浓度过高（90％以上），一般不易析出结晶。此时可于乙醇溶液中滴加适量蒸馏水，使呈微浊状态，放置，槲皮素即可析出。

六、思考题

1．本实验提取过程中应注意哪些问题？

2．根据芦丁的性质还可采用何种方法进行提取？简要说明理由。

七、参考文献

1．海药物研究所：中草药有效成分的提取和分离

234—240页

2．中国医学科学院药物研究所：中草药有效成分的研究(第一分册)219—225

1972 3．日本药学杂志，72(333)1952；76(1210)1956，80(304)1960；80(698)1960 4．Chem，Pharm．

Bull，ll(167)，1963

附录：

一、薄层的制备实验材料：

硅胶G 羧甲基纤维素钠 托盘分析天平薄层玻璃板 薄层玻璃板 烧杯 展开槽 玻棒 量筒 碾钵 烘箱

500g 500g

10*20 5*10 500ml

100ml 100ml 瓶 1 瓶 1 台 10 张 10 张 10 个 10 套 10 个 10 个 10 个 1

台

二、大黄中蒽醌类成分的提取分离鉴别实验材料：

氯仿 乙醚 浓硫酸 浓盐酸 冰醋酸 乙酸乙酯 碳酸氢钠 碳酸钠 氢氧化钠 大黄 大黄素 大黄酸 大黄酚 芦荟大黄素 大黄素甲醚 分析天平烧杯 烧杯 锥形瓶 分液漏斗 玻璃漏斗 布氏漏斗 试管 调温电炉 圆底烧瓶 索氏提取器 真空冷凝管 牛角管 PH试纸 PH试纸 滤纸 铁架台、铁圈

500ml 500ml 500ml 500ml 500ml 500ml 500g 500g 500g 20mg 20mg 20mg 20mg 20mg 1/1000克级 500ml 50ml 50ml 500ml 小号 中号 10－15ml 1-2000瓦 250ml 中号 中号 中号 广泛试纸PH4-8试纸 直径11cm

瓶 10 瓶 2 瓶 4 瓶 2 瓶 10 瓶 2 瓶 2 瓶 2 瓶 1000 g 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 台 20 个 30 个 10 个 10 个 10 个 10 个 20 个 10 个 10 个 10 个 10 个 10 个 10 本 10 本 5 盒 10 套 1-14

三、槐米中芦丁的提取鉴别实验材料：

槐花米 硼砂 氧化钙 浓盐酸 蒸馏水 活性炭 95%乙醇 无水乙醇 α-萘酚 浓硫酸 镁粉 三氯化铁 三氯化铝 甲醇 醋酸镁 二氯氧化锆 柠檬酸 枸橼酸 冰醋酸 正丁醇 芦丁 槲皮素 分析天平烧杯 烧杯 锥形瓶 分液漏斗 玻璃漏斗 布氏漏斗 试管 调温电炉 水裕锅 滴管

新华层析滤纸 纸层析缸 玻棒 研钵 PH试纸 抽滤瓶 量筒 滤纸

脱脂棉或医用纱布

500g 500克 500ml

500ml 500ml 50g 500ml 500克 100g 100g 500ml 100g 100g 500ml 500ml 500ml 500ml 200mg 20mg

1/1000克级 50ml 500ml 50ml 500ml 小号 中号 10－15ml 1-2000瓦 2-4孔

中速20cm*7cm

中号 1-14广泛试纸 500ml 100ml 直径11cm 600 克 1 瓶 1 克 1 瓶 10L

200g 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 瓶 1 台 20 个 10 个 20 个 10 个 10 个 10 个 50 个 10 个 2 台 20

个 盒 10 个 10 个 10 个 10 本 10 个 10 个 5 盒 卷 2

四、黄连中盐酸小檗碱的分离鉴别实验材料：

黄连药材 浓盐酸 浓硫酸 氧化钙 氯化钠 无水乙醇 氢氧化钠 丙酮 氯仿 甲醇

中性氧化铝95%乙醇 氨水 蒸馏水 分析天平烧杯 烧杯 锥形瓶 玻璃漏斗 布氏漏斗 抽滤瓶 水裕锅 硅胶薄层板展开槽 玻棒 PH试纸 量筒 滤纸

碱式滴定管滴管、胶帽螺旋夹 铁架台 铁夹

500ml 500ml 500克 500克 500ml 500克 500ml 500ml 500ml 500g 500ml 500ml

1/1000克级 500ml 50ml 100ml 大号 中号 500ml 4-8孔 自制

1-14广泛试纸100ml 直径11cm

药物化学实验报告 篇5

一、选择题： A型题（最佳选择题）（1题—20题）1．新伐他汀主要用于治疗 A 高甘油三酯血症； B 高胆固醇血症； C 高磷酯血症； D 心绞痛； E 心律失常； 2．氯贝丁酯又称 A 普鲁脂芬； B 苯酰降酯丙酯； C 安妥明； D 舒降酯； E 辛伐他汀； 3．非诺贝特为 A 降血脂药； B 抗心绞痛药； C 抗高血压药； D 抗心律失常药； E 强心药； 4．下列关于硝酸异山梨酯的叙述错误的是 A 又名消心痛； B 具有右旋光性； C 遇强热或撞击会发生爆炸； D 在酸碱溶液中硝酸酯易水解； E 在光作用下可被氧化变色需遮光保存； 5．在光的作用下可发生歧化反应的药物是 A 非诺贝特； B 卡托普利； C 利血平； D 硝苯地平； E 硫酸胍乙啶； 6．结构中含有-SH，可被自动氧化生成二硫化合物的抗高血压药是 A 硝苯地平； B 卡托普利； C 利血平； D 硫酸胍乙啶； E 盐酸可乐定； 7．下列关于卡托普利的叙述错误的是 A 又名巯甲丙脯酸； B 有类似蒜的特臭； C 具左旋性； D 具氧化性； E 能与亚硝酸作用生成亚硝酰硫醇酯显红色； 8．下列关于利血平的叙述错误的是 A 为吲哚生物碱； B 易被氧化变色； C 在酸性下比在碱性下更易水解； D 在光、热的影响下C3 位上能发生差向异构化； E 为抗高血压药 9．阿替洛尔又称 A 氨酰心安； B 氯压定； C 蛇根碱； D 巯甲丙脯酸； E 消心痛； 10．下列关于盐酸胺碘酮的叙述错误的是 A 又名乙胺碘呋酮； B 可于2，4-二硝基苯肼作用生成黄色苯腙衍生物； C 与硫酸共热可分解产生氯气； D 应遮光，密封保存； E 为抗心律失常药； 11．硝苯地平又称 A 消心痛； B 安妥明； C 心痛定； D 可乐定； E 血安平； 12．利血平的水溶液在酸碱催化下可使两个酯链断裂水解生成 A 3，4-二去氢利血平； B 3，4，5，6-四去氢利血平； C 利血平酸； D 3-异利血平； E 以上都不是； 13．硝苯地平的性质与下列哪条不符 A 为黄色结晶性粉末； B 几乎不溶于水； C 遇光不稳定； D 与氢氧化钠液显橙红色； E 强热或撞击会发生爆炸； 14．下列哪条叙述与硫酸胍乙啶相符 A 易溶于乙醚； B 具旋光性； C 含有咪唑环； D 具大蒜味； E 为去甲肾上腺素能神经末梢抑制药； 15．下列与非诺贝特相符的叙述是 A 易溶于水； B 含酯键易被水解； C 含有机氯可用氧瓶燃烧法进行氯化物的鉴别反应； D 为羟甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶抑制剂； E 为抗心绞痛药； 16．常温下为液体的药物是 A 非诺贝特； B 氯贝丁酯； C 新伐他汀； D 硝酸异山梨酯； E 硝苯地平； 17．阿替洛尔为 A 钠通道阻滞药； B β受体阻断药； C 延长动作电位时程药； D 钙通道阻滞药； E 血管平滑肌扩张药； 18．地高辛为 A 降血脂药； B 抗心绞痛药； C 抗高血压药； D 抗心律失常药； E 强心药； 19．结构含有吲哚环的药物是 A 利血平； B 卡托普利； C 硝苯地平； D 盐酸可乐定； E 硫酸胍乙啶； 20．非诺贝特的结构为 ClAClOCHCOCH3OCH3CH2CH2CCH3OCH3OCCH3COOCH(CH3)2COOOCH3OCCH2CH3CH3CH3CH3COOHONCH3BH3CCClHODH3COCH2E ClOCCH3COOC2H5 B型题（配伍选择题）（21题—25题）A 盐酸羟胺饱和溶液； B 新制儿茶酚溶液； C 新制香草醛溶液； D 2，3-丁二酮溶液； E 2，4-二硝基苯肼； 21．可用于鉴别硝酸异山梨酯的试剂为 22．利血平具吲哚结构，可与其显玫瑰红色的试剂为 23．盐酸胺碘酮结构中有酮基，可与其反应生成黄色苯腙衍生物的试剂为 24．氯贝丁酯具有酯的性质，可与其生成异羟肟酸，再与三氯化铁作用呈紫红的试剂为 25．硫酸胍乙啶具有胍基的特征反应，可与其反应呈红色的试剂为（26题—30题）CH3AClOCCH3OBO2NOOONO2COOC2H5CH3COOCH3CNHNO2COOCH3CH3CH3DHSCH2CHCONCOOHE H2NOCH2COCH2CHCH2NHCHOHCH3CH3 26．卡托普利的结构为 27．硝酸异山梨酯的结构为 28．硝苯地平的结构为 29．氯贝丁酯的结构为 30．阿替洛尔的结构为 C型题（比较选择题）（31题—35题）A 硝酸异山梨酯； B 利血平； C 两者均有； D 两者均无； 31．遇光易变质的药物是 32．在酸催化下可被水解的药物是 33．被硫酸水解后，缓缓加硫酸亚铁试液接界面显棕色的药物是 34．在硫酸及冰醋酸存在下，遇对二甲氨基苯甲醛呈绿色，再变为红色的药物是 35．为强心药的是（36题—40题）A 硝苯地平； B 卡托普利； C 两者均有； D 两者均无； 36．对光不稳定的药物是 37．可发生歧化反应的药物是 38．可发生自动氧化生成二硫化物的药物是 39．可被水解破坏的药物是 40．可与亚硝酸作用显红色的药物是 X型题（多项选择题）（41题—50题）41．心血管系统用药根据用于治疗疾病的类型可分为 A 降血脂药； B 抗心绞痛药； C 抗高血压药； D 抗心律失常药； E 强心药； 42．属于抗高血压药的是 A 卡托普利； B 利血平； C 硫酸胍乙啶； D 盐酸可乐定； E 盐酸胺碘酮； 43．结构中含有氯元素的降血脂药物是 A 非诺贝特； B 新伐他汀； C 氯贝丁酯； D 阿替洛尔； E 盐酸胺碘酮； 44．硝酸异山梨酯与下列哪些叙述相符 A 又名心痛定； B 具有右旋性； C 水解生成脱水山梨醇及亚硝酸 ； D 遇强热或撞击会爆炸； E 为钙通道阻滞药； 45．利血平可被氧化生成的产物是 A 3，4-二去氢利血平； B 3，4，5，6-四去氢利血； C 黄色聚合物； D 利血平酸； E 3-异利血平； 46．下列性质与卡托普利相符的是 A 为白色结晶粉末； B 有类似蒜的特臭； C 比旋度为-126°~-132°； D 可被氧化生成二硫化合物； E 与亚硝酸作用呈红色； 47．需遮光、密封保存的药物是 A 硝酸异山梨酯； B 硝苯地平； C 卡托普利； D 利血平； E 阿替洛尔； 48．下列哪些药物用于抗心绞痛 OAClCOCH3CCH3COOCH(CH3)2HOOBH3COOCH3OCCH2CH3CH3CH3CH3CClOCCH3COOC2H5ODO2NOOONO2EH3COOCH3CNNO2COOCH3CH3 H 49．下列哪些药物用于抗心律失常 CH3AHSCH2CHCONCOOHCH3CH3BH2NOCH2COCOCH2CHCH2NHCHOHICODICH2CH2CH2CH3OCH2CH2N(C2H5)2.HClNHNHNClNNHCl.HClCH2CH2NHCNH22.H2SO4E 50．下列哪些药物用于抗高血压 CH3AHSCH2CHCONCOOHCH3CH3BH2NOCH2COCOCH2CHCH2NHCHOHICODICH2CH2CH2CH3OCH2CH2N(C2H5)2.HClNHNHNClNNHCl.HClCH2CH2NHCNH22.H2SO4E

二、填空题 51．非诺贝特分子结构中虽含有______键，但相对比较稳定。若与______加热也可使其分解。52．硝酸异山梨酯又名______，为______类化合物，在室温和干燥状态比较稳定，但在______或______下也会发生爆炸。53．硝苯地平又名______，遇光极不稳定，分子内部发生光化学______反应，降解为______衍生物。54．卡托普利又名______，分子中含有______，具有还原性，见光或在水溶液中可发生自动氧生成______化合物。55．利血平在光照和氧气存在下极易被______，色渐变深。其最初产物为______利血平为黄色物质具有______荧光，进一步氧化生成______利血平有______荧光，再进一步被氧化则生成无荧光的褐色和黄色______。

三、问答题 56．硝苯地平为何在生产、使用及贮存中应注意遮光？ 57．简述影响利血平稳定性的因素。第十二章 心血管系统药物

一、选择题： A型题（1题—20题）1．B； 2．C； 3．A； 4．E； 5．D； 6．B； 7．D； 8．C； 9．A； 10．C； 11．C； 12．C； 13．E； 14．E； 15．C； 16．B； 17．B； 18．E； 19．A； 20．C； B型题（21题—30题）21．B； 22．C； 23．E； 24．A； 25．D； 26．D； 27．B； 28．C； 29．A； 30．E； C型题（31题—40题）31．B； 32．C； 33．A； 34．B； 35．D； 36．C； 37．A； 38．B； 39．D； 40．B； X型题（41题—50题）41．ABCDE； 42．ABCD； 43．AC； 44．BCD； 45．ABC； 46．ABCDE； 47．ABCD； 48．DE； 49．BC； 50．ADE；

二、填空题 51．酯； 乙醇制氢氧化钾液； 52．消心痛； 硝酸酯； 强热； 撞击； 53．心痛定； 歧化； 硝基苯吡啶； 54．巯甲丙脯酸；-SH； 二硫； 55．氧化； 3，4-二去氢； 3，4，5，6-四去氢； 黄绿色； 蓝色； 聚合物；

药物化学学习心得 篇6

姓名：刘文晶 班级：药学0901班 学号：U200913187

药物化学学习心得

药物化学是一门发现与发明新药，合成化学药物，阐明药物化学性质，研究药物分子与机体细胞之间相互作用规律的综合性学科，是药学领域中重要的带头学科。

药物化学的任务主要是研究药物的化学结构，理化性质，作用靶点，作用与副作用，合成与其在机体内的代谢以及构效关系。

本学期药物化学在学习过程中是以药物作用为分类进行分章节学习的，主要有以下几章： 一．中枢神经系统药物：

中枢神经系统药物按照治疗的疾病分类为：镇静催眠药，抗癫痫药，抗精神病药，抗抑郁药，镇痛药和中枢兴奋药，这些药物对中枢神经活动分别起到抑制或兴奋的作用，用于治疗相关的疾病。1.镇静催眠药：

镇静催眠药可使服用者处于安静或思睡状态，催眠药可引起类似正常的睡眠，这两类药物并无本质上的区别。通常使用较小剂量时产生镇静作用，较大剂量时产生催眠作用，大剂量时则产生麻醉，抗惊厥作用，统称为镇静催眠药。主要分为巴比妥类和苯二氮卓类，代表药物分别为异戊巴比妥和地西泮。2.抗癫痫药物：

癫痫是因为大脑就神经元过度兴奋，产生阵发性放电，所导致的慢性，反复性和突发性的大脑功能障碍，除了在镇静催眠药中使用的异戊巴比妥和地西泮等之外还有例如苯妥英钠，卡马西平等药物可用于治疗癫痫。

3.抗精神病药：

抗精神失常药是用于治疗精神疾病的一类药物。根据药物的主要适应症，抗精神失常药可分为抗精神病药，抗抑郁药，抗躁狂症药和抗焦虑药，抗精神病药可在不影响意识清醒的条件下，控制兴奋，躁动，幻觉及妄想等症状，主要药物按结构分类可分为：噻吩类，硫杂蒽类，苯二氮卓类，丁酰类，代表药物有：盐酸氯丙嗪，氯氮平，盐酸吗啡，盐酸哌替啶，盐酸美沙酮，咖啡因等 二．外周神经系统药物：

主要是根据交感神经节前纤维，副交感神经节后纤维，运动神经纤维都以乙酰胆碱为神经递质，交感神经节后纤维主要以去甲肾上腺素为神经递质，是肾上腺素能神经。因此外周神经系统药物主要是以结构类似物的竞争抑制为主，按结构分类可分为：拟胆碱药，抗胆碱药，拟肾上腺素药和抗肾上腺素药，以及组胺受体H1拮抗剂。1． 拟胆碱药

拟胆碱药是一类具有与乙酰胆碱相似作用的药物。按其作用环节和机制的不同，可分为胆碱受体阻断药和胆碱受体激动剂，胆碱受体激动药分为M受体激动和N受体激动，但临床主要使用M受体激动剂，代表药物有氯贝胆碱。

2.乙酰胆碱酯酶抑制剂：

乙酰胆碱酯酶抑制剂，又称抗胆碱酯酶药，因不与胆碱能受体直接相互作用，属于简介拟胆碱药，其可可逆或不可逆性的结合乙酰胆碱酯酶，使乙酰胆碱的分解受阻。其代表药物有：溴新斯的明。

3.抗胆碱药：

对于因胆碱能神经系统过度兴奋造成的病理状态，可用抗胆碱药物治疗。目前临床使用的抗胆碱药主要是阻断乙酰胆碱与胆碱受体的相互作用，既胆碱受体拮抗剂，按照药物的作用部位及胆碱受体亚型选择性的不同，抗胆碱药通常分为M受体拮抗剂，N受体拮抗剂，其代表药物有：硫酸阿托品，溴丙胺太林。

4.肾上腺素受体激动剂：

目前临床应用的肾上腺素能神经系统药物，包括拟肾上腺素药和抗肾上腺素药，主要是作用于肾上腺素受体这一环节，或合并其他使用，其代表药物有：肾上腺素，盐酸麻黄碱。

5.组胺H1受体拮抗剂：

组胺药物依其作用环节的不同可分为组胺脱羧酶抑制剂，阻断组胺释放的抗组胺药，组胺H1受体拮抗剂和组胺H2受体拮抗剂。在这一节中只讨论了H1受体拮抗剂，H1受体拮抗剂竞争性阻断组胺的H1效应，临床主要用于皮肤黏膜变态反应疾病，代表药物有：马来酸氯苯那敏。

6.局部麻醉药：

局麻药的化学结构通常包括三个部分：亲酯性芳香环，中间连接功能基，亲水性胺基。中间部分连接芳环和胺基的功能基是酯键时即为脂类，是酰胺键时则为酰胺类，其他结构如胺基醚，胺基酮等，主要代表药物有：盐酸普鲁卡因，盐酸利多卡因

三．循环系统药物：

细血管系统药物种类繁多，它不仅需要对冠心病，脑卒中或脑栓塞等疾病本身进行药物治疗，而且与这些疾病有关的症状如高血压，心律不齐，心衰，心绞痛等以及形成这类疾病的病因，如高血脂，动脉粥样硬化等因素也需要用药物治疗，主要分为β-受体阻滞剂，钙拮抗剂，血管紧张素1转化酶抑制剂等。1.β受体阻滞剂：

根据已经应用的各种结构的β受体阻滞剂对这两种受体亚型亲和力的差异，可以将β受体阻滞剂分为以下三种类型：非选择性β受体阻滞剂，选择性β受体阻滞剂，非典型β受体阻滞剂，其代表药物有：盐酸普萘洛尔。

2.钙通道阻滞剂：

钙通道阻滞剂是在细胞膜生物通道水平上选择性的阻滞钙离子经细胞膜上的钙离子通道进入细胞内，减少钙离子浓度的药物。该类药物早期被称为钙离子拮抗剂，其代表药物有：硝苯地平，盐酸地尔硫卓。

3.钠钾通道阻滞剂：

作用机制与钙通道阻滞剂相同，都为阻滞细胞膜上的钠钾通道，是膜外钠离子，钾离子难以进入细胞，代表药物有：硫酸奎尼丁。

4.血管紧张素转化酶抑制剂与血管紧张素2受体抑制剂：

若ACE受到抑制，则Ang2合成受阻，内源性Ang2减少，导致血管紧张，血压下降，Ang2可以视为Ang2受体的配体，而Ang2受体阻滞剂，则可阻滞Ang2的生理作用，同时可使血管扩张，血压下降。故血管紧张素转化酶抑制剂和Ang2受体拮抗剂能有效的降低血压，其代表药物有：卡托普利，氯沙坦。

5.NO供体药物：

NO之所以能获得人们如此的重视，主要有三个原因：①NO作用的广泛性，②NO是体内第一个发现的气体信使分子，③NO调控剂在新药研究方面具有潜在的价值，其代表药物有：硝酸甘油。

6.强心药：

强心药是指能选择性增强心肌收缩能力，临床上主要用于治疗充血性心力衰竭的药物，故强心药又可称为正性肌力药，其主要代表药物有：地高辛。

7.调血脂药：

人体高血脂症主要是VLDL和LDL增多，高血脂症与动脉粥样硬化有着密切的关系，维持相对恒定的浓度，是预防和消除动脉粥样硬化的关键，因而调酯药可被看作为心血管疾病的预防药物，其代表药物有：洛伐他汀。四．消化系统药物：

消化系统的疾病种类多而常见，用药繁杂。根据临床治疗的目的，消化系统药物可分为抗溃疡药，助消化药，止吐药，催吐药，泻药和止泻药，肝病辅助治疗药，胆病辅助治疗药等几大类。1.抗溃疡药：

传统的溃疡治疗方法是用抗酸药，如氢氧化铝，氧化镁等弱碱性无机化合物中和胃酸。该类药物的副作用较大，疗效不确切。在近代揭示了胃酸分泌的机制后，通过抑制胃酸的分泌，出现了新的抗溃疡药物，代表药物有：西咪替丁，盐酸雷尼替丁，奥美拉唑

2.止吐药：

呕吐是人体的一种本能，但是频繁而剧烈的呕吐可能妨碍进食，导致失水，电解质紊乱等，故呕吐也可进行对症治疗 3.促动力药：

促动力药是促使胃肠道内容物向前移动的药物，临床上用于治疗胃肠道动力障碍的疾病，如反流症状，反流性食管炎，消化不良，肠梗阻等。五．解热镇痛药和非甾体抗炎药：

1.解热镇痛药：

解热镇痛药从化学结构上主要可分为水杨酸类，苯胺类及吡唑酮类。这三类化合物的解热镇痛作用的发现都比较早，临床上应用的时间均较久。水杨酸类因其副作用较低，应用广泛。苯胺类及吡唑酮类由于毒副作用大，应用不如水杨酸类广泛，有些品种已经在临床上停止使用，代表药物有：阿司匹林，对乙酰氨基酚。2.非甾体抗炎药：

非甾体抗炎药的研究起始于19世纪末水杨酸钠的使用，阿司匹林一直作为抗炎药物在临床上使用。从20世纪40年代起抗炎药物的研究和开发得到迅速的发展，代表药物有：羟布宗，吲哚美辛，布洛芬，吡罗昔康。六．抗肿瘤药：

抗肿瘤药物按作用靶点可以分为：以DNA为作用靶点的药物，如烷化剂和抗代谢物，以有丝分裂过程为作用靶点的药物，如某些天然活性成分。按其作用机制和来源可分为生物烷化剂，抗代谢物，抗肿瘤抗生素，抗肿瘤植物药有效成分，抗肿瘤金属化合物。1.生物烷化剂:

生物烷化剂也称烷化剂，是抗肿瘤药物中使用的最早，非常重要的一类药物。而这类药物在体内形成缺电子活泼中间体或其他具有活泼的亲电性基团化合物，进而与生物大分子中含有丰富电子的基团进行亲电反应共价结合，使其丧失活性或使DNA分子发生断裂，其代表药物有：盐酸氮芥，环磷酰胺，顺铂。

2.抗代谢药物：

抗代谢药物通过抑制DNA合成所需的叶酸，嘌呤，嘧啶及嘧啶核苷途径，从而抑制肿瘤细胞的生存和复制所必须的代谢途径，导致肿瘤细胞死亡。其代表药物有：氟尿嘧啶。七．抗生素：

抗生素是微生物的此生代谢产物或合成的类似物，在体外能抑制微生物的生长和存货，而对宿主不会产生严重的毒副作用。在临床应用上，多数抗生素是抑制病原菌的生长，用于治疗细菌感染性疾病。除了抗感染外，某些抗生素还具有抗肿瘤活性，用于肿瘤的化学治疗，有些抗生素还具有免疫抑制和刺激植物生长的作用。1.β-内酰胺抗生素：

β-内酰胺抗生素是指分子中含有四元的β-内酰胺环的抗生素。分为青霉素类抗生素和头孢类抗生素。β-内酰胺环是该类抗生素发挥生物活性的必须基团，在和细菌作用时，β-内酰胺环开环与细菌发生酰化作用，抑制细菌的生长。而同时由于β-内酰胺是由四个原子组成，环的张力较大，使其化学性质不稳定，易发生开环导致失活，代表药物有：青霉素钠，头孢，阿莫西林等。

八．化学治疗药物：

1.喹诺酮类抗菌药：

从化学结构上分类，它们可分为①萘啶酸类，②增林羧酸类，③吡啶并嘧啶羧酸类，④喹啉羧酸类，其代表药物有：吡哌酸，诺氟沙星，2.磺胺类药物及抗菌增效剂：

磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。这类药物的发现，应用到作用机制学说的建立，只有短短十几年的时间。尤其是作用机制的阐明，开辟了一条从代谢拮抗寻找新药的途径，对药物化学的发展起到了重要的作用，其代表药物有：磺胺嘧啶，甲氧苄啶。

3.抗病毒药物：

因为病毒没有自己的代谢系统，必须依靠宿主细胞进行复制，某些病毒又极易变异。理想的抗病毒药物应能有效的干扰病毒的复制，又不影响正常细胞代谢，但遗憾的是至今还没有一种抗病毒药物可达到此目的。许多抗病毒药物在达到治疗剂量时对人体亦产生毒性，其代表药物有：盐酸金刚烷胺，利巴韦林，齐多夫定，阿昔洛韦。九．激素：

激素药物主要用于治疗由于内分泌失调引起的疾病，在人体内以发现的激素种类很多，但它们中许多尚不能成为药物，在结构尚未阐明之前，经常把它们称为活性因子，只有那些性质相对稳定，有治疗价值且能工业生产的才有可能成为激素药物。1.甾体激素：

甾体激素是一类四环酯化合物，具有环戊烷多氢菲母核。按其药理作用，可分为性激素及皮质激素，根据其化学结构，可分为雌甾烷，雄甾烷及孕甾烷三大类，甾体激素是在研究哺乳动物内分泌系统时发现的内源性物质，在维持生命，调节性功能，对机体发育，免疫调节，皮肤疾病治疗及生育控制方面等，具有极重要的医药价值，其代表药物有：雌二醇，丙酸睾酮，醋酸甲羟孕酮，氢化可的松，醋酸地塞米松。

天然药物化学实验教学改革探讨 篇7

关键词：天然药物化学,实验教学

天然药物化学是一门实践性、应用性很强的学科, 学科的特点决定了实验教学在天然药物教学中的重要地位。天然药物化学实验教学的目的不仅是验证理论内容, 更重要的是培养学生的动手能力, 即在实践中综合运用理论知识来分析问题、解决问题的能力, 使其养成良好的工作作风和严谨求实的科学态度。因此, 天然药物化学实验教学改革对该课程总体教学效果来说至关重要。

一、课程现状

在天然药物化学实验教学过程中, 教师和学生对实验课的重视都不够, 往往将实验课作为对理论课的验证, 为加深理论内容的理解和记忆服务, 忽略了它是一种技能训练和科学研究方法的培养过程。具体问题如下:

1. 封闭的实验室管理模式

目前, 我校所有的实验室归实验中心管理, 但各实验室的业务还是由各系安排。这就使实验教学变成一种从属性的教学, 内容多为验证理论。而且实验室只是在实验教学时间向学生开放, 这种封闭管理模式减少了学生自主实践的时间和机会, 窒息了学生的主动性和创造性, 浪费了大量的实验室资源, 导致实验室的功能没有完全发挥。

2. 固定的教学时间

天然药物化学的课程特色决定每个实验项目从提取分离到鉴定至少需要10学时以上, 如果按照传统教学时间安排, 以两节课为单位讲授本次实验的操作步骤, 学生容易断章取义, 不明就里。因此, 要求学校机动的安排课时, 将整个实验有机的结合起来。

3. 传统的实验教学方法

传统的天然药物化学实验教学方法是典型的“三步曲”:第一步, 由教师写板书讲授实验内容、原理、步骤、注意事项, 并进行实验示范操作, 学生纪录;第二步, 学生按部就班仿照操作流程进行实验, 教师巡回指导和纠正;第三步, 教师总结, 学生填写实验报告。

事实证明:学生在整个实验教学过程中处于从属、被动的地位, 他们只关注实验结果, 按照老师或讲义的要求完成实验, 对实验的理论背景和实验设计的方法常常不甚了解。该方法不利于培养学生的主动性和创造性思维。

二、实验教学改革

为进一步提高天然药物化学实验教学质量, 培养学生的基本技能训练和创新能力, 我校对天然药物化学实验课进行了教学改革。

1. 实验室管理模式的改革

实验室由封闭式管理转变为开放式管理, 如天然药物化学实验室确定为开放型实验室, 对07级高职药学专业学生开放, 最大限度地避免了实验室和仪器设备利用不足和闲置浪费的现象。

2. 课时安排的改革

为保证实验的完整性和连续性, 满足天然药物化学实验所需课时多、时间长的要求, 我们尝试将每次上课的时间改为半天或一天, 有利于学生对整个实验的目的、原理、过程的系统把握。

3. 实验教学方法的改革

为提高实践教学效果, 我们对2006年贺东秀提出的“四步”教学法[1]进行了学习, 并进一步改革归纳。即教师以引导为主, 依次执行提出任务和分组、听取汇报和指正、指导实践操作、归纳总结的四步教学法;而学生则以自主学习为主, 依次实施实验方案设计、方案汇报和调整、实践操作、分析总结的四步学习法。

以天然药物化学的实验“槐米中芸香苷的提取、分离、鉴定”为例讲述具体的操作:第一步, 理论课期间向学生布置实验课题。每班采用异质分组方式, 建立强弱搭配、团结协作的学习小组, 每组平均6人, 选取组长一名。以小组为单位讨论工作计划, 让学生利用已学知识, 自学实验教材, 查阅文献。在弄清药材槐米和有效成分的特性基础上, 先在组内进行讨论, 综合成一个实验方案, 并写出预习报告和初步的流程图。

第二步, 每组将实验方案做成多媒体课件报告给教师和同学, 教师和其他同学对实验方案提出意见, 修改后的实验方案再经教师指导, 确定可行后进行实施。在确定实验方案时, 教师鼓励学生开动脑筋, 多想办法, 并有意识地引导每个小组采用不同的实验方案[2]。

第三步, 每组采用同一方案, 根据方案确定实验方法和步骤, 选择实验器材、药品、工具。每两个学生共同完成实验全过程, 给出结果, 并写出实验报告。教师在一旁观摩指导, 发现问题和进一步纠正;第四步, 在实验完成后, 每小组派代表汇报自己小组的实验结果及分析报告, 全体学生在听取汇报时可以自己比较不同方法的优缺点, 教师再做总结, 归纳一些共性问题。

综上所述, 针对天然药物化学实验教学的具体特点, 只有全面改变传统实验教学理念, 推行天然药物化学实验教学的改革, 才能真正提高实验教学质量。在开放式实验教学的过程中, 学生享受自己设计实验的乐趣, 真正促进了学生对理论知识的运用、增加了学生之间的团队合作意识, 从而全面提高学生的专业综合素质。

参考文献

[1]贺冬秀, 雷小勇, 高治平, 等.药学专业实验室建设与改革初探[J].药学教育, 2006, 22 (3) :42～44.

药物化学实验报告 篇8

关键词：天然药物化学实验；微型化；教学实践；芦丁

研究微型化学实验的初衷是为了实验室的安全和保护，国家环保总局发布了关于加强高等学校实验室排污的通知，要求地方各级教育和环保行政主管部门将高校实验室、试验场列入环境监测范围。而天然药物化学实验中用到的挥发性、易燃易爆、有毒有害试剂很多，实验产生的“三废”回收处理问题，需要投入大量人力、经费等等，同时因实验时间较长，难在规定的学时内完成相应的教学任务，所以减少试剂用量和缩短实验时间成为天然药物化学实验亟待解决的问题。改变教学手段，实施微型实验是势在必行的。本研究以天然药物化学实验教学中芦丁的提取分离为例在这方面进行了有益的尝试。

1 从教学实践现状出发，激发学生兴趣

芦丁的提取分离是实验大纲中一个必做项目。芦丁有比较广泛的用途，在医药上用做高血压病的辅助治疗，在食品中做抗氧化剂，化妆品上做防晒霜成分之一。因其在槐米中含量为20%～25%左右，所以通常选用槐米做提取实验原料。芦丁提取有几种方法：甲醇回流提取法、水直接提取法、超声波提取法等。甲醇提取法虽然很快就能观察到晶体，但提取率很低；水提取法时间较长，容易导致芦丁水解，提取率不及碱提酸沉法；超声波提取提取率较高但杂质含量多，收率较低。综合以上因素，我们选用 工业 上用的碱提酸沉法。能从天然植物中提取出有效的活性成分（芦丁的价格2.00元/mg），学生非常有兴趣，但经过2012、2013年级学生163人的教学实践，发现教学效果不是很好。主要原因是：抽滤困难，真空泵及水槽中到处是液泡；因溶液量大调节酸碱度需用石灰乳及浓盐酸，不易控制，而且教室中盐酸的气味很刺鼻；酸沉及重结晶的时间较长，很难在规定的教学时间内完成教学任务，通常需要在1～2 d的时间完成；大部分同学做出来的产品颜色呈褐色或偏绿色与标准品颜色相差较大；大量的残渣很浪费，而且不好处理。基于这样的情况，我们发动学生进行思考，从原料取样量、过滤、酸碱度上对原有操作进行改进。提出的问题很现实，再加上学生也想在短时间内完成实验内容，所以该实验大大激发了学生的兴趣。

2 从实验微型化出发，改变实验条件

微型实验不仅仅是表现为减量和小型化，更是对实验装置的设计改造，对实验方案的改进与探索。例如我们常常需要根据实验要求和具体情况，寻找适合材料或方法来改善方案，这也是发挥师生的自主创新精神的好机会。

为了便于过滤，我们从微型化出发，以减少过滤溶液的体积。结果发现溶液量缩小后虽然利于过滤，但实验效果并不好，不易观察到现象。经过进一步实验对其中的一些细节进行了改动：原料称样量由以前的40 g减小到2 g（考虑槐米中芦丁的含量、估计的提取率及后面的重结晶和鉴定实验）；分别用饱和石灰水代替石灰乳，15%HCl代替浓盐酸调节pH（原因是溶液用量缩小后，酸碱调节pH的用量减少，所以要降低酸碱的浓度，否则溶液pH易过量）；pH由以前的4～5调节至pH=3～4（目的是减少酸沉时间）；加热时用表面皿盖住烧杯以减少水分的损失。条件改变后，实验教学质量和效果都得到了较大改善。

3 从实验目的出发，力求实验效果

改进后的方法经过药剂专业2014级学生112人的，效果明显优于以前。主要表现在几个方面：每一个学生均可做完整的实验，一方面原料用料少，不会增加原料购买量（2 g/组，以前20～40 g/组），另一方面用到的耗才很普通，常规，不会增加额外耗才费用；实验现象明显，在短时间内能观察到整个提取、分离和重结晶现象，以前重结晶需要放置过夜；用到的原料量缩小10～20倍后，溶液易过滤，不会产生大量的气泡，布什漏斗内也不会有大量的滤渣堵塞孔道，从而使过滤容易时间缩短；用料少，提取液体积少，容易调节酸碱度；用料减少后并没有影响实验效果，提取率较以前的3%左右提高到10%左右，收率也保持在50%～60%左右；实验时间缩短，在4 h内能完成提取、分离及简单的鉴定实验；产品与对照品比较一致（外观呈淡黄色晶体；熔点：172～175℃；经色谱鉴定，Rf与对照品一致）。

此方法简单可行，经过药剂专业4个教学班（2014级）的实践，效果显着，完成了大纲中规定的教学任务，同时也避免了学时与实验时间不一致的矛盾。它不仅可用做天然药物化学实验的实验指导，同时也适合于相关课程如《天然产物开发与利用》的课程实验指导。

4 微型实验教学实践中揭示的几个问题

小型、微型化仪器精致美观，引发了学生的实验兴趣。由于溶液量少，使学生普遍更加注意观察实验现象，关注实验条件和精度纯度，操作上粗枝大叶、不规范的现象大大减少，台、桌面也明显整洁。学生在实验过程中提出的问题也比平时多，反映出学生的兴趣和学习积极性有所提高。

实验微型化后试剂用量少。半微量通常只有常规用量的1/2，微型实验则通常只有常规用量的1/10，甚至更少，水电耗用大大减少，除节省资源、能源外，减少实验中的“三废”，大大改善实验室的空气，有利于保障师生健康，减少了固体废弃物处理费用。

半微量法和微量法的实验时间大为缩短，克服了以往实验课普遍超时，工作量大的问题。可在有限的课时内安排更多的实验项目或进行设计性、开放性实验，丰富教学内容。

半微量实验试剂用量是常量1/5～1/2，仪器外型基本与常量一样，体积缩小一倍以上，能够较好保证教学效果。

在教学实践中发现，现有的微型实验技术还存在许多需要完善的地方，不能照搬教材和其他院校的，应根据自身实验室条件和教学要求采取实施方案。

参考文献：

[1]周效思，孙毅东，李明娟，等.自由开放型实验室的构思与实践[J].高教研究，2006，24（15）：15.