阳极氧化工艺检验标准

2024-05-14

阳极氧化工艺检验标准（通用4篇）

阳极氧化工艺检验标准篇1

硬质阳极氧化电解方法很多，例如：硫酸、草酸、丙二醇、磺基水杨酸及其它的无机盐和有机酸等。所用电源可分为直流、交流，交直流叠加，脉冲及叠加脉冲电源等几种，目前广泛应用的有下列几种硬质阳极氧化。

（1）硫酸硬质阳极氧化法；

（2）草酸硬质阳极氧化法。

（3）混酸型硬质阳极氧化

其中，硫酸法是目前得到较广泛应用的一种硬质氧化法。

硬质阳极氧化原理

单纯硫酸型铝合金硬质阳极氧化原理和普通阳极氧化没有本质区别，如果是混酸型硬质氧化则存在一些附反应。反应本质

1 阴极反应：

4H2+4e=2H2↑

2 阳极反应：

4OH－－4e=2H2O+2O↑

3 铝氧化：阳极上析出的氧呈原子状态,比分子状态的氧更为活泼，更易与铝起反应： 2A1+3O→A12O3

4 氧化于阳极膜溶解的动平衡：氧化膜随着通电时间的增加，电流增大而促使氧化膜增厚。与此同时，由于（Al2O3）的化学性质有两重性，即它在酸性溶液中呈碱性氧化物，在碱性溶液中呈酸性氧化物。无疑在硫酸溶液中氧化膜液发生溶解，只有氧化膜的生成速度大于它的溶解速度，氧化膜才有可能增厚，当溶解速度与生成速度相等时，氧化膜不再增厚。当氧化速度过分大于溶解速度时，铝和铝合金制件表面易生成带粉状的氧化膜。硬质阳极氧化法工艺要求

为了得到质量较好的硬质阳极氧化膜，并能保证零件所需要尺寸，必须按下列要求来进行加工。

2.1 锐角倒圆

被加工零件不允许有锐角、毛刺以及其它各种尖锐的有棱角的地方因为硬质氧化，一般阳极氧化时间均是很长的，而且氧化过程（A1+O2→A12O3+ Q ）本身就是一个放热反应。又由于一般零件棱角的地方往往又是电流较为集中的部位所以这些部位最易引起零件的局部过热，使零件被烧伤。因此铝和铝合金所有棱角均应进行倒角处理，并且倒角y圆半径不

应小于0.5毫米。

2.2 表面光洁度

硬质阳极氧化后，零件表面的光洁度是有所改变的，对于较粗糙的表面来说，经此处理后可以显得比原来平整一些，而对于原始光洁度较高的零件来说，往往经过此种处理后，显示的表面光洁光亮度反而有所降低，降低的幅度在1～2级左右。

2.3 零件尺寸的余量

因硬质氧化膜的厚度较高，所以如需要进一步加工的铝零件或以后需要装配的零件，应事先留有一定的加工余量，及指定装夹部位。

因硬质阳极氧化时，要改变零件尺寸，故在机械加工时，要事先预测，氧化膜的可能厚度和尺寸公差，而后在确定阳极氧化前的零件实际尺寸，以便处理后，符合规定的公差范围。一般来说，零件增加的尺寸大致为生成氧化膜厚度的一半左右。

2.4 专用夹具

因硬质阳极氧化的零件在氧化过程中，要承受很高的电压和较高的电流，一定要使夹具和零件能保持极良好的接触，否则将因接触不良而造成击穿或烧伤零件接触部位的毛病。所以要求对不同形状的零件，以及零件氧化后的具体要求来设计和制造专用夹具。

2.5 局部保护

如在同一个零件上，既有普通阳极氧化又要有硬质阳极氧化的部位因根据零件的光洁度和精密度来安排具体工序。通常首先进行普通的阳极氧化，在进行硬质阳极氧化，把不需要进行硬质阳极氧化的表面加以绝缘，绝缘的方法有用喷枪或毛刷，将以配制好硝基胶或过氢乙烯胶涂抹于不需要处理的表面，绝缘层要涂的薄而均匀，每涂一层应在低温下干燥30～60分钟共涂2～4层即可。

3 硬质氧化工艺特点

硬质阳极氧化的电解液时在-10℃～+5℃左右的.温度下电解。由于硬质阳极氧化所生成的氧化膜层具有较高的电阻，会直接影响到电流强度的氧化作用。为了取得较厚的氧化膜，势必要增加外电压，其目的是为了消除电阻大的影响，而使电流密度保持一定，但电流较大时会产生激烈的发热现象，加上生成氧化膜时会放出大量的热量，使零件周围电解液温度剧烈上升，温度上升将会加速氧化膜的溶解，使氧化膜无法变厚。另外，发热现象在膜层与金属的接触处最严重，如不及时解决，加工零件的局部表面会因温度上升而被烧坏。

解决办法，就是采用冷却设备和搅拌相结合。冷却设备使电解液强行降温，搅拌是为了使整槽电解液温度均匀，以利于获得较高质量的硬质氧化膜。

4. 各种因素对氧化膜硬度和生长速度的影响

铝和铝合金表面上能否生成优质的硬质氧化膜层，主要取决于电解液的成份浓度，温度，电流密度，及其原材料的成分。

4.1 电解液的浓度

采用硫酸电解液进行硬质阳极氧化时，一般在10%～30%浓度范围内，浓度低时，氧化膜硬度高，特别是纯铝比较明显，但对铜含量较高的铝合金（CY12）例外。因为含铜量较高的铝合金易生成CuAl2的化合物，这种化合物在氧化时溶解速度较快，极易烧毁铝零件。所以一般不适合用低浓度的硫酸电解液，必须在高浓度（H2SO4在 300～400g/L）中进行氧化处理或采用交直流电叠加法处理。

4.2 温度对膜层的影响

电解液温度对氧化膜的耐磨性影响极大，一般来说，如果温度下降，那么铝和铝合金的阳极氧化膜耐磨性能就增高，这是由于电解液对于膜的溶解速度下降所造成的，为了获得较高硬度的氧化膜。我们要掌握温度在±2℃范围内进行硬质阳极氧化处理为好。

阳极氧化工艺检验标准篇2

镁锂合金是最轻的金属结构材料 (密度1.30～1.65 g/cm3) , 比标准镁合金轻10%～30%[1]。镁锂合金强度低, 一般采用合金化方法来提高其强度, 常用的合金化元素有Al, Zn, Mn, RE等。镁锂合金在航空航天结构零件、轻兵器、坦克、装甲车的轻量化制造中应用潜力巨大[2]。然而, 镁锂合金中锂的加入, 在降低密度、提高塑性的同时, 显著降低了抗腐蚀性能, 易被环境中的氧气、水等介质腐蚀, 这一缺点使其实际应用受到了严重限制[3]。因此, 对镁锂合金表面有效地涂镀, 提高耐腐蚀性, 是扩大其工业应用的前提。

Li J F等[4]在25 g/L K2Cr2O7、25 g/L H2SO4的电解液中通过直流氧化得到了镁锂合金的阳极氧化膜。Sharma A K等[5]研究了镁锂合金在25 g/L K2Cr2O7、25 g/L (NH4) 2SO4电解液中进行直流电黑色阳极氧化时不同操作参数对阳极氧化膜的影响, 获得了稳定的黑色阳极氧化膜。李一泓等[6]以镁锂合金为阳极, 以硅酸钠和氢氧化钠溶液为电解液, 研究了不同溶胶添加量对氧化膜层厚度及微观形貌、膜层表面成分的影响。这些研究中电解液都含有Cr (Ⅵ) , 严重污染了环境。为此, 本工作使用无铬环保型电解液, 对镁锂合金进行阳极氧化, 研究了电解液中NaOH浓度、电流密度和成膜时间对阳极氧化膜形貌及耐腐蚀性的影响。

1 试验

1.1 试样前处理

试验材料:Mg - 8.5Li - 3.2Al - 1.2Y - 1.2Ce镁锂合金, 尺寸为ϕ 17 mm×5 mm的圆柱体。

氧化成膜前处理:镁锂合金试片经过水性砂纸320, 600, 2 000号依次打磨→蒸馏水冲洗→碱液 (50 g/L氢氧化钠, 10 g/L磷酸钠) (60±5) ℃ 除油5 min→热水冲洗→冷水冲洗→酸液 (195 mL/L冰乙酸, 40 g/L硝酸钠) 室温下洗涤10 s→蒸馏水冲洗。

1.2 阳极氧化膜的制备

1.2.1 电解液的组成

50 g/L NaOH, 40 g/L Na2SiO3·9H2O, 20 g/L Na2B4O7·10H2O, 40 g/L C6H5Na3O7·2H2O。

1.2.2 装备及条件

采用扬州艾科特华泰直流稳压电源, 最大输出电压和最大输出电流分别为300 V 和10 A。采用恒流模式在室温条件下进行阳极氧化处理, 以2 mm×2 mm的不锈钢板作为阴极, 镁锂合金试片作为阳极。将前处理好的试片放进电解液中, 以电流密度20～50 A/cm2阳极氧化5～30 min, 处理后的试片经蒸馏水冲洗后热风吹干。

1.3 测试方法

利用JSM - 6480型扫描电子显微镜分析氧化膜形貌, 加速电压为20 kV。用CHI660B电化学工作站测量电化学阻抗谱和极化曲线及氧化膜腐蚀行为。采用三电极体系进行电化学测试:辅助电极为1 cm2 铂片, 参比电极为饱和甘汞电极 (SCE) , 腐蚀介质为3.5% (质量分数) NaCl溶液。测量前, 试样先于NaCl 溶液中静置10 min至稳态后测试, 以硝酸和高锰酸钾的混合溶液按HB 5061277 标准检验镁锂合金阳极氧化膜的耐腐蚀性;以液滴由红色变为无色的时间来衡量膜层耐腐蚀的性能, 点滴时间越长, 膜层耐腐蚀性越好。

2 结果与讨论

2.1 电流密度对阳极氧化膜腐蚀行为的影响

保持电解液pH值为12, 温度控制在室温, 改变电流密度, 考察电流密度对氧化膜耐腐蚀性的影响。

极化曲线测试结果见图1, 电化学性能参数见表1。由表1可知, a, b, c, d腐蚀电位依次降低, 腐蚀电流密度依次增大, 极化电阻逐渐减小。电流密度为10 mA/cm2 时, 氧化膜具有最高的腐蚀电位-0.829 V, 最小的腐蚀电流密度为5.131×10-6 A/cm2, 最大的极化电阻为9 010.5 Ω·cm2, 耐腐蚀性最好。

电化学阻抗谱模拟分析结果见图2。由图2可见, 阻抗谱由高频区的容抗弧组成[7], 当电流密度为10 mA/cm2 时膜有最大的容抗弧半径, 耐腐蚀性能最好。

试验过程中发现随着电流密度的逐渐增大, 合金表面产生火花放电的时间逐渐变短。这是由于反应过程中驱动力增大, 提供等量的电量所需时间缩短[8]。研究表明, 氧化膜的生长是新膜形成和旧膜破坏同时进行的。高电流密度下氧化反应速度快, 剧烈反应释放的气体物质导致膜层产生孔洞, 反应过程产生的热量增多, 新膜生成和旧膜溶解速度加快。因此, 最终获得的氧化膜的均匀性差、耐腐蚀性能低下。另一方面, 电流密度过大, 单脉冲放电能量太大, 导致放电通道冷却凝固后留下的微孔孔径增大, 反应释放的热量影响膜层的内应力, 使阳极氧化膜外面的疏松层裂纹增大, 从而使氧化膜的耐腐蚀性下降[9]。过高的电流密度还能使试样表面局部出现坑蚀破损, 降低了氧化膜对基体的保护作用。因此, 确定的最佳电流密度为10 mA/cm2。

为了得到性能优异的阳极氧化膜, 使用分级式电流控制方式[9]。一般在反应前期使用较大的电流密度, 使基体表面快速形成氧化膜, 缩短氧化时间。而在反应结束时, 使用较小的电流密度, 使单脉冲放电能量小, 降低氧化膜的孔隙率以提高其耐腐蚀性。

2.2 阳极氧化时间对膜腐蚀行为的影响

选定电流密度为10 mA/cm2, 阳极氧化时间分别设定为5, 10, 20, 30 min, 对镁锂合金进行阳极氧化, 并对所得试样进行EIS和极化曲线测试, 考察氧化时间对氧化膜耐腐蚀性能的影响。

不同氧化时间条件下获得的阳极氧化膜的极化曲线见图3。曲线的参数值见表2。由表2可知, 时间为20 min时氧化膜有最高的腐蚀电位-1.192 V, 最小的腐蚀电流密度5.294×10-6 A/cm2, 最大的极化电阻4 183.7 Ω·cm2。应用Zsimpwin模拟软件模拟后的电化学阻抗谱见图4。由图4可知, 当氧化时间为20 min时, 有最大的容抗弧半径。因此, 最佳氧化成膜时间为20 min。在5～20 min内, 随着氧化时间的增加, 氧化膜的耐腐蚀性逐渐增强, 但到30 min时, 氧化膜的耐腐蚀性有所下降。这表明氧化膜的耐腐蚀性并不是一直随着成膜时间的延长而增加, 过长的氧化处理时间反而降低了氧化膜的耐腐蚀性。

阳极氧化过程中, 在电源接通的十几秒内, 电极两端的电压迅速升高。当达到膜层的击穿电压时合金表面产生电火花, 整个试验过程中火花放电大约持续20 min, 连续放电大致为十几分钟, 剩下的几分钟为间歇性火花放电, 超过20 min后试片上没有火花出现, 只有气体不断冒出。火花放电是阳极电压高于电极表面已有膜层击穿电压的结果, 这种现象首先发生在膜层的薄弱部位, 即耐电击穿能力差的部位。由于金属表面存在固有的电学、化学和电化学的不均性, 因此, 在阳极氧化进行的整个阶段, 金属表面不同部位膜层的生长总是不均衡进行[10]。在阳极氧化开始阶段, 即氧化时间为5 min时产生细小分散电火花, 在膜层的薄弱部分得到的阳极氧化膜层较薄;而随着阳极氧化时间延长到10 min, 电火花逐渐增大, 集中扫过的区域膜层的厚度不断增加, 对基体的保护增强;当达到20 min时, 膜层对基体金属表面的覆盖区域以及前后膜层的重叠区域不断扩大, 膜层的生长同时在纵横两个方向进行[10], 当膜层将整个基体金属表面完全覆盖后, 新膜就在旧膜的表面不断堆积, 使得膜层不断长厚, 其耐腐蚀性提高。更长的氧化时间 (30 min) 会使新生成的外层氧化膜溶解, 反应释放的气体使膜层孔洞增多、变大, 反应放出的热量会使膜层出现裂纹及试样表面出现更多物质的熔融, 氧化膜的均匀性和耐腐蚀性能下降。

2.3 电解液中NaOH浓度对氧化膜耐腐蚀性的影响

在最佳电流密度为10 mA/cm2、最佳成膜时间为20 min下, 电解液中其他3种物质组成不变, 只改变NaOH的浓度, 从而确定最佳的电解液浓度组成。当NaOH浓度超过50 g/L或低于30 g/L时, 相同条件下很难发生火花放电现象, 即没有氧化膜的生成。NaOH浓度为50, 40, 30 g/L时的结果见图5中a, b, c。由图5可知, 曲线a的氧化膜有相对较高的腐蚀电位, 这与发生阳极氧化的成膜机理密切相关, 当溶液中的OH-浓度增加时, 阳极反应中会电离出更多的O与Mg生成MgO2沉积物, 从而增加膜的厚度和耐腐蚀性能。因此, 将其确定为最佳氧化膜极化曲线;曲线d为基体的极化曲线, 从曲线d到曲线a, 腐蚀电位大幅度增加, 腐蚀电流密度明显降低, 阳极氧化膜极大地提高了镁锂合金基体的耐腐蚀性。

在最佳电流密度10 mA/cm2, 最佳成膜时间20 min条件下, NaOH浓度分别为30, 40, 50 g/L的电解液中获得的氧化膜的表面形貌见图6。图6a的阳极氧化膜粗糙、多孔, 图6b的氧化膜虽然存在孔洞但相对致密, 而图6c的氧化膜完全均匀地覆盖整个基体表面。不规则多孔膜层的形成是因为火花放电过程中引发合金表面已有氧化膜层熔融, 同时又有溶液中电解质与合金反应向电极表面沉积所致, 而且氧化过程中合金表面不断有气体析出。当NaOH浓度为30 g/L, 电压为50 V时就开始有电火花产生, 刚开始火花细小, 但随着氧化时间的增加, 电压逐渐升高, 电火花也更加集中且剧烈;随着NaOH浓度的增加, 开始放电的电压有所增加, 当NaOH浓度为50 g/L, 电压达55V时产生电火花, 试样表面出现明显的亮白色游离火花, 电压到60 V以后, 电火花逐渐增多, 变得很剧烈。由于击穿电压有所上升, 火花大小集中程度存在区别, 膜层结构发生变化, 由原来多孔层结构变成均匀致密, 膜的耐腐蚀性得到较大提高。

表3为不同NaOH浓度获得的阳极氧化膜的点滴试验测试的变色时间, NaOH浓度为50 g/L时氧化膜的耐腐蚀性最好, 变色时间最长达3 206 s。

2.4 阳极氧化膜的封孔处理

封孔处理是进一步提高镁锂合金阳极氧化膜耐腐蚀性的有效方法。硅酸盐封孔是一种广泛应用的封孔工艺, 采用50 g/L硅酸钠溶液, 90 ℃, 浸渍处理15 min封孔。

图7是氧化膜封孔处理前后的表面形貌。由图7可知, 未封孔处理的氧化膜, 表面存在大小不一的孔洞;经硅酸钠溶液封孔处理后, 氧化膜没有大孔洞, 膜层更加均匀致密, 从而有效地阻止了腐蚀介质, 耐腐蚀性能得到提高。

封孔处理前后的氧化膜极化曲线见图8, 表4为相应的电化学参数。由表4可知, 经封孔处理的氧化膜, 腐蚀电流密度从1.294×10-4 A/cm2降低到7.446×10-6 A/cm2, 耐腐蚀性得到很大提高。其原因是封孔处理生成的新物质填充了氧化膜表面的孔洞, 使膜层更加致密均匀。硅酸盐封孔的最大优点是工艺简单, 容易操作, 且对环境无危害、无污染, 符合绿色环保要求。

3 结论

(1) Mg - 8.5Li - 3.2Al - 1.2Y - 1.2Ce合金在无铬环保型碱性电解液中获得了均匀致密, 具有一定耐腐蚀性的白色阳极氧化膜。最佳成膜工艺:50 g/L NaOH, 40 g/L Na2SiO3·9H2O, 20 g/L Na2B4O7·10H2O, 40 g/L C6H5Na3O7·2H2O, 电流密度10 mA/cm2, 氧化时间20 min。最佳工艺条件下获得的氧化膜使合金基体耐腐蚀性能得到了显著提高。

(2) 镁锂合金阳极氧化过程伴有明显的火花放电现象。火花放电导致膜层不断被击穿, 膜层不断增厚。放电产生的瞬间高温使膜层与溶液界面产生大量的热量, 有利于氧化物和其他物质的沉积, 膜层增厚, 耐腐蚀性能提高。封孔处理后氧化膜的孔径明显减小, 合金的耐腐蚀性能得到进一步的提高。

参考文献

[1]宁兴龙.最轻的金属结构材料—镁锂合金[J].稀有金属快报, 2002 (10) :17~18.

[2]杨光昱, 郝启堂, 介万奇.镁锂系合金的研究现状[J].铸造技术, 2004, 25 (1) :19~21.

[3]张华, 姚广春, 王淑兰.镁锂合金无铬转化膜的制备工艺研究[J].特种铸造及有色合金, 2007, 27 (12) :917~919.

[4]Li J F, Zheng Z Q, Li S C.Preparation and galvanic ano-dizing of a Mg-Li alloy[J].Materials Science and Engi-neering, 2006, (433) :233~240.

[5]SharmaA K, Rani R U, Malek A.Black Anodizing of aMagnesium-Lithium Alloy[J].Metal Finishing, 1996 (4) :16~27.

[6]李一泓, 朱立群, 刘慧丛, 等.硅溶胶在镁合金阳极氧化反应中的成膜作用[J].北京航空航天大学学报, 2008, 34 (2) :219~223.

[7]曹楚南, 张鉴清.电化学阻抗谱导论[M].北京:科学出版社, 2002.

[8]郭洪飞, 安茂忠, 徐莘.电流密度对镁合金微弧氧化过程及氧化陶瓷膜性能的影响[J].稀有金属材料与工程, 2005, 34 (10) :1 554~1 557.

[9]张荣发, 李明升, 龙小丽.电参数对镁合金阳极氧化膜性能影响的研究进展[J].中国有色金属学报, 2006, 16 (11) :1 829~1 837.

阳极氧化工艺检验标准篇3

关键词：铝合金；硬质阳极化；工艺改进

1.前言

铝合金硬质阳极氧化是能够使氧化膜在硬度、耐磨性、结合强度、滑动性能、电穿透强度及耐蚀性等方面都得到优化的一种工艺方法[1]。某型产品所用铝合金制件对工作面的硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性均有较高要求，因此多年来采用硬质阳极化+铬酸阳极化的工艺方法，对非硬质阳极氧化面采用绝缘漆涂覆保护。为满足制件同轴度要求，对部分铝合金制件铬酸和硬质阳极化工序进行了优化和调整，原来的铬阳—机加—硬阳，调整为硬阳—铬阳-机加，工序调整后，部分零件在硬氧过程中氧化液浸入绝缘漆，导致非硬质阳极氧化面被点状、片状氧化，呈现黑点和黑斑（后续均简称漆层飞边）（见图1），严重影响了制件外观质量和装配尺寸，给产品质量也带来了较大风险。

图1漆边飞层

2.现状调查

为了解铝合金制件硬质阳极化的质量状况，对生产的15项、430件铝合金硬质阳极化零件的质量状况进行了调查。

共有四种不合格种类226件：一是漆层飞边185件，占不合格品总数的81.86%；二是碰划伤15件，占不合格品总数的6.64%；三是氧化膜颜色不一致，占不合格品总数的7.08%；四是内孔无膜层10件，占不合格品总数的4.42%。

得出消除漆层飞边是硬质阳极化工艺改进的主要研究内容。

3.原因分析

从零件的生产流程及氧化的工艺方法等方面进行了原因推测，针对相关联的九个方面制作关联图[2]进行了分析，通过分析结果查找出未按涂漆要求执行、硫酸含量未达工艺要求、绝缘漆配比不正确、裸铝表面光洁度高、涂漆保护方法选择不当5条需要确认的末端因素。

4.原因确认

4.1未按涂漆要求执行

在硬质阳极化生产现场进行，随机抽查了三名操作者涂漆过程，三组零件（82件）涂漆均按要求执行，绝缘漆层均匀，边缘光滑，无漏涂；涂覆一遍，补涂2-3遍，非要因。

4.2硫酸含量未达工艺要求

工艺要求硫酸含量196-260g/L，槽液分析周期为每月一次，抽查化验室查看硬质阳极氧化槽液分析报告，槽液中的硫酸含量和分析周期达到工艺要求，非要因。

4.3绝缘漆配比不正确

绝缘漆成分包括：Q04-3红色硝基磁漆、Q98-1硝基胶液、X-1稀释剂三种。检查记录和现场观察操作人员配置绝缘漆的过程均按硝基磁漆1份、硝基胶液5份、稀释剂4份配制，绝缘漆的配比满足标准要求，非要因。

4.4裸铝表面光洁度高

用3件试验件分别将表面加工成三种状态：第一种状态—普通车加工，使裸铝表面粗糙度为0.4；2、第二种状态——数铣，使裸铝表面度粗糙为0.8；3、第三种状态用金相砂纸打磨，使裸铝表粗糙面度为1.6。对三种状态下的裸铝表面进行涂漆保护后，进行硬质阳极氧化，对比阳极化后漆层飞边产生的程度。对比看出，零件表面粗糙度越低，漆层飞边产生的现象越严重，经过毛化处理后的裸铝表面，由于表面粗糙度提高，增加了零件表面与绝缘保护漆的结合力，从而减少了漆层飞边产生的几率，要因。

4.5工艺保护方法选择不当

同行业中目前对硬质阳极化保护的工艺方法基本一致，多采用红色硝基磁漆和硝基胶液配置的绝缘漆涂覆保护，也有少部分厂家采用蜡封的方法保护和专用涂料保护。为防止多余物给产品质量带来隐患，我们首先否定了腊封的方法，及时购置回50E-2涂料，还选择了用于喷涂环氧漆H04-42同步进行对比试验，同时进行硬质阳极化后，三种漆料保护的制件均有飞边现象产生。由此可见，保护方法的选择对漆层飞边无抑制作用，非要因。

5.措施制定

针对裸铝表面光洁度高这一要因提出了四种措施方案，一是用砂纸打磨硬质阳极化与非硬质阳极氧化面交界处；二是在硬质阳极化前增加碱蚀工序；三是在硬质阳极化前增加化学氧化工序；四是采用绝缘保护胶进行保护。

通过有效性、可实施性、经济性、可靠性综合评价，第三项措施“在硬质阳极化前增加化学氧化工序”的综合评价最高，我们将其确定为最适合降低裸铝表面光洁度的方案。

6.验证实施

6.1在制件硬质阳极化前增加化学氧化工序

化学氧化工序获得的膜层较薄（厚度小于1μm），吸附能力较好，易作为油漆的底层使用[1]。选3件活塞为试验件——根据手册上介绍的化学氧化液成分临时配置了化学氧化槽，并按其工艺参数进行了工艺试验。

结果显示：在硬氧前增加化学氧化工序，大大减少了漆层飞边产生的程度和零件数量。

6.2进行正交试验，确定的化学氧化时间和温度。

在选定采用化学氧化的方法降低裸铝表面的光洁度后，采用正交试验[3]确定氧化温度和时间。

手册中规定的氧化参数：槽液温度—室温，氧化时间—5-10min。

槽液温度根据四季的变化划分为三个阶段：5-15℃、15-25℃、25-35℃；以手册中规定5-10min为基准，将氧化时间划分为：0-5 min、5-10 min、10-15 min三个时间段。

选定因素A?---氧化温度和因素B---氧化时间的情况下，运用正交试验法进行9次试验，来选出最佳工艺参数。

6.3试验分析

综合分析试验数据5号试验情况最好，结果：零件表面粗糙度数值最大为1.4，其工艺条件为A2B2。从Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ——位级之和可以看出，A因素位级2最好，B因素位级2最好，其工艺条件为A2B2。

7.结论

7.1降低裸铝表面光洁度将大大减少飞边现象。

7.2最优工艺调整方案：在制件硬质阳极化前增加化学氧化的工序，参数为：氧化时间5～10min，氧化温度15～25℃。

7.3飞边现象虽然得到了有效的控制，但增加化学氧化工序提高了生产成本。

参考文献

[1]张允城、胡如南、向荣.电镀手册（第3版）.2007，国防工业出版社

[2]任露泉.试验设计及其优化.2009，科学出版社

阳极氧化工艺检验标准篇4

本标准规定了氧化工艺特种作业人员安全技术培训的要求，培训和复审培训的内容和学时安

排，以及安全技术考核的方法、内容，复审培训考核的方法、要求与内容。本标准适用于氧化工艺特种作业人员的安全技术培训与考核。2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后

所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协

议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

《特种作业人员安全技术培训考核管理规定》（国家安全生产监督管理总局令第 30 号）《危险化学品安全管理条例》（中华人民共和国国务院令第 591 号）GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 13690 常用危险化学品的分类及标志 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用危险化学品储存通则

GB 18218-2009 危险化学品重大危险源辨识 GB 11651 劳动防护用品选用规则 GB 12158 防止静电事故通用导则

GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 AQ3009-2007 危险场所电气安全防爆规范 3 术语和定义

3.1 下列术语和定义适用于本标准

氧化工艺特种作业人员 Special operator of oxidation processes 采用氧化工艺的生产单位中从事安全风险较大的工艺操作从业人员,主要指氧化反应岗位的操作人员。安全生产培训大纲 4.1 培训要求

4.1.1 氧化工艺特种作业人员必须接受安全技术培训，具备与所从事的生产活动相适应的安全

生产知识和安全操作技能。

4.1.2 培训应按照国家有关安全生产培训的规定组织进行。

4.1.3 培训工作应坚持理论与实践相结合，采用多种有效的培训方式，加强案例教学；应注重

提高氧化工艺特种作业人员的职业道德、安全意识、法律责任意识，加强安全生产基础知识和安

全生产操作技能等内容的综合培训。4.2 培训内容

4.2.1 安全生产法律法规及规章标准主要包括《中华人民共和国安全生产法》、《中华人民共和国职业病防治法》、《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》、《安全生产许可证条例》、《危险化学品安全管理条例》、《特种设备安全监察条例》、《危险化学品生产企业安全生产许可证实施办法》、《危险化学品登记

管理办法》、《危险化学品建设项目安全许可实施办法》等。危险化学品主要安全标准GB12463、GB13690、GB15258、GB15603、GB18218、GB/T16483等。依照有关法律法规进行从业人员的责任和义务培训。

4.2.2 氧化工艺安全基础知识

1）氧化工艺简介，主要包括氧化工艺的概念、氧化工艺的分类及典型过程；

2）氧化工艺的危险特点，主要包括氧化反应原料和产品的燃爆危险性、过氧化物分解危险性、氧化反应的失控危险性、氧化尾气的燃爆危险性；

3）危险因素，主要包括燃爆危险、高温高压危险、失控反应危险、过氧化物分解爆炸危险； 4）安全技术说明书（MSDS），主要包括 MSDS 基本格式、氧化工艺原料和产品的危害特性；

5）重大危险源（防护措施），主要包括重大危险源的辨识、氧化工艺重大危险源的分布、特点以及防护措施。

4.2.3 氧化工艺安全生产技术

1）工艺安全技术，主要包括点火源控制、火灾爆炸危险物质控制、工艺参数的安全控制、限制火灾爆炸蔓延扩散的措施；包括开车、停车岗位操作安全要点，岗位安全操作和生产过程紧急情况处置；

2）设备安全技术,主要包括压力容器安全运行及影响因素、压力容器的定期检验、压力容器的安全附件；包括工业压力管道的检查和检测；包括动密封、静密封、密封安全管理，泄漏的危

害及检测；包括腐蚀机理及分类，腐蚀影响因素，防护机理及手段；包括设备在线监测方法、监

测设备；

3）自动化安全控制技术，主要包括安全生产自动化联锁回路的设置及调节，DCS 系统的调

试与应用；

4）电气安全技术，主要包括电流对人体的危害及影响因素，触电方式，触电预防措施及触电急救知识；包括动力、照明及电气系统的防火防爆，电气火灾爆炸及危险区域的划分；包括静

电产生的原因，静电的危害及其消除措施；包括雷电的分类和危害，建（构）筑物的防雷措施；

5）直接作业环节控制，主要包括化工检修作业的一般要求与监护、其它直接现场作业的要求与监护。

4.2.4 安全设备设施

1）安全附件，主要包括安全阀、爆破片、易熔塞、水封等附件的用途及运行管理； 2）安全泄放系统，主要包括安全泄放设施的使用与监控，泄放物的回收与处置； 3）安全联锁系统，主要包括安全仪表系统、紧急停车系统的设置与使用。4.2.5 职业健康

1）职业健康危害因素, 主要包括氧化工艺涉及的工业毒物的分类及毒性，工业毒物侵入人体途径及危害，毒物最高容许浓度与阈限值，职业接触毒物危害程度分级；包括高温作业的危害等；

2)职业危害防护知识，主要包括现场作业毒物、高温、灼伤防护措施。4.2.6 事故预防与应急处置

1）应急处置，主要包括岗位应急处置方案、事故应急防护用品的配备使用及维护； 2）应急演练，主要包括岗位职责和预案演练。4.2.7 事故案例分析

1）氧化工艺及危险化学品典型事故案例分析与共享。4.2.8 个体防护知识（特殊防护设施）

1）一般防护用品，主要包括个体防护用品的使用与维护知识； 2）特殊防护用品, 主要包括特殊防护用品的使用与维护知识。4.2.9 消气防知识

1）消防，主要包括消防关键部位、消防器材使用与维护知识； 2）气防，主要包括气防器材使用与维护知识；

3）自救、互救与创伤急救，主要包括现场作业毒物、高温、灼伤急救知识。4.2.10 环境保护

1）排放物管理，主要包括排放物种类、排放点、排放量的监控管理； 2）废弃物处置，主要包括废弃物种类、数量与处置方式的监控管理。4.3 复审培训要求与内容 4.3.1 复审培训要求

4.3.1.1 凡已取得氧化工艺特种作业安全生产资格证的操作人员，若继续从事原岗位工作的，在资格证书有效期内，每三年应进行一次复审培训。复审培训的内容按本标准 4.3.2 的要求进行。

4.3.1.2 复审培训按照有关规定，由具有相应资质的安全培训机构组织进行。4.3.2 复审培训内容

1）有关危险化学品安全生产新的法律、法规、规章、规程、标准和政策；

2）有关氧化工艺生产的新技术、新材料、新工艺、新设备及其安全技术要求； 3）危险化学品安全生产形势及危险化学品生产单位典型事故案例。4.4 学时安排

4.4.1 氧化工艺特种作业人员的安全生产资格培训时间不少于 48 学时。具体章节课时安排参见附表 1。

4.4.2 氧化工艺特种作业人员的每次复审培训时间不少于 8 学时，具体内容参见附表 2。5 考核标准 5.1 考核办法

5.1.1 考核分为安全生产知识考试和安全操作技能考核两部分。

5.1.2 安全生产知识考试为闭卷笔试。考试内容应符合本标准 4.2 规定的范围, 其中安全基础

知识占总分数的 30％，安全技术知识占总分数的 70％。考试时间为 90 分钟。考试采用百分制，60 分及以上为合格。5.1.3 安全操作技能考核可由考核部门进行实地考核、答辩等方式。考核内容应符合本标准 5.2 规定的范围,成绩评定分为合格、不合格。

5.1.4 安全生产知识考试及安全操作技能考核均合格者，方判为合格。考试（核）不合格允许

补考一次，补考仍不合格者需要重新培训。

5.1.5 考核要点的深度分为了解、熟悉和掌握三个层次，三个层次由低到高，高层次的要求包

含低层次的要求。

了解：能正确理解本标准所列知识的含义、内容并能够应用。

熟悉：对本标准所列知识有较深的认识，能够分析、解释并应用相关知识解决问题。

掌握：对本标准所列知识有全面、深刻的认识，能够综合分析、解决较为复杂的相关问题。5.2 安全生产知识考试要点 5.2.1 安全生产法律法规

1）了解国家安全生产监督管理体制；

2）熟悉我国安全生产方针、政策和有关危险化学品安全生产的主要法律、法规、规章、标准和规范确定的从业人员的责任和义务。5.2.2 氧化工艺安全基础知识

1）了解重大危险源的辨识，掌握氧化工艺重大危险源的分布、特点以及防护措施； 2）熟悉氧化工艺的概念、氧化工艺的分类及典型过程；

3）熟悉安全技术说明书（MSDS）的基本格式、氧化工艺原料和产品的危害特性； 4）掌握氧化工艺的危险特点及危险因素。5.2.3 氧化工艺安全生产技术

1）了解压力容器安全运行及影响因素，熟悉压力容器的定期检验、压力容器的安全附件、工业压力管道的检查和检测；了解动密封、静密封、密封安全管理，熟悉泄漏的危害及检测；了

解腐蚀机理及分类，腐蚀影响因素，防护机理及手段；熟悉设备在线监测方法、监测设备； 2）了解电流对人体的危害及影响因素，触电方式，熟悉触电预防措施及触电急救知识；熟悉动力、照明及电气系统的防火防爆，电气火灾爆炸及危险区域的划分；了解静电产生的原因，静电的危害及其消除措施；了解雷电的分类和危害，建（构）筑物的防雷措施；熟悉化工生产紧

急情况安全处理措施。

3）熟悉化工检修作业的一般要求与监护、其它直接现场作业的要求与监护；

4）熟悉点火源控制、火灾爆炸危险物质控制、工艺参数的安全控制、限制火灾爆炸蔓延扩散的措施；掌握开车、停车岗位操作安全要点，岗位安全操作和生产过程紧急情况处置； 5）熟悉安全生产自动化联锁回路的设置及调节，DCS 系统的调试与应用。5.2.4 安全设备设施

1）熟悉安全阀、爆破片等附件的使用与监控；

2）熟悉安全泄放设施的使用与监控，泄放物的回收与处置； 3）熟悉安全仪表系统、紧急停车系统的设置与使用。5.2.5 职业健康

1）了解氧化工艺涉及的工业毒物的分类及毒性，工业毒物侵入人体途径及危害，熟悉毒物最高容许浓度与阈限值，职业接触毒物危害程度分级；了解高温作业的危害； 2)熟悉现场作业毒物、高温、灼伤防护措施。5.2.6 事故预防与应急处置

1）了解岗位应急处置方案、事故应急防护用品的配备使用及维护； 2）熟悉应急情况下的岗位职责和预案演练方法、基本任务与目标。5.2.7 事故案例分析

1）危险化学品生产企业典型事故案例分析。5.2.8 个体防护知识（特殊防护设施）1）掌握个体防护用品的使用与维护知识； 2）掌握特殊防护用品的使用与维护知识。5.2.9 消气防知识

1）熟悉现场作业毒物、高温、灼伤急救知识； 2）掌握消防关键部位、消防器材使用与维护知识； 3）掌握气防器材使用与维护知识。5.2.10 环境保护

1）了解排放物种类、排放点、排放量； 2）了解废弃物种类、数量与处置方式。5.3 安全操作技能考核要点

5.3.1 能独立进行氧化工艺安全操作。5.3.2 能完成安全设备设施操作与维护。5.3.3 能完成事故应急演练要求各项内容。

5.3.4 能独立完成个体防护、消气防器材使用与维护。5.4 复审培训考核要求与内容 5.4.1 复审培训考核要求