氨氮影响 篇1
炼油污水主要来自于原油的直接蒸馏、重质油的裂化与蒸馏以及某些馏分的精制等过程中产生的生产废水。除一般有机物外, 主要的污染物还有油脂、酚类、硫化物和氨氮等, 其COD含量较高, 难降解物质多, 废水的pH变化较大, 来水不稳定, 经常出现出水氨氮高的现象, 通过影响氨氮去除因素分析, 找出根本原因, 采取正确措施尽快调整水质, 减少污水出水不合格次数, 为污水回用提供更加稳定优质的水源。
2 污水中氨氮去除原理
生物法去除氨氮是在指废水中的氨氮在各种微生物的作用下, 通过硝化和反硝化等一系列反应, 最终形成氮气, 从而达到去除氨氮的目的。机理需要经过硝化和反硝化两个阶段。
硝化反应是在好氧条件下通过好氧硝化菌的作用将废水中的氨氮氧化为亚硝酸盐或硝酸盐, 包括两个基本反应步骤:由亚硝酸菌参与的将氨氮转化为亚硝酸盐的反应。由硝酸菌参与的将亚硝酸盐转化为硝酸盐的反应。亚硝酸菌和硝酸菌都是自养菌, 它们利用废水中的碳源, 通过与NH3-N的氧化还原反应获得能量。反应方程式如下:
亚硝化:2NH4++3O2→2NO2-+2H2O+4H+
硝化:2NO2-+O2→2NO3-
在缺氧条件下, 利用反硝化菌 (脱氮菌) 将亚硝酸盐和硝酸盐还原为氮气而从废水中逸出由于兼性脱氮菌 (反硝化菌) 的作用, 将硝化过程中产生的硝酸盐或亚硝酸盐还原成N2的过程, 称为反硝化。反硝化过程中的电子供体是各种各样的有机底物 (碳源) 。以甲醇为碳源为例, 其反应式为:
3 影响氨氮去除因素分析
3.1 PH值的影响
p H值是氨氮硝化的决定性因素, 生物体内的生化反应都是在酶的参与下进行的, 酶反应需要合适的pH值范围, 过高或过低的pH值会导致酶的失活, 因此pH值对于硝化反应、反硝化反应的影响很大, 一般硝化反应适宜pH值为7.5-8.5, 反硝化反应的适宜pH值为6.5-7.5, 为了满足要求PH最好在7.5左右。当p H值低于6或高于8时, 反硝化反应受到强烈抑制。据资料表明, 在硝化过程中, 每氧化1gNH3-N需要消耗碱度7.14g (以CaCO3计) , 而在反硝化过程中每还原1gNO3-只产生3.5g (以Ca CO3计) 碱度。所以在反应进行时需要补充碱度防止pH值下降。在实际生产中, 炼油污水生化池PH一般在7.0左右, 如果要达到7.5还需要投加碱液, 进行调整。
3.2 温度的影响
微生物生长的全过程都完全取决于生化反应, 而这些反应的速率又直接受温度的影响。在限值内, 微生物的生长会随温度的增高而逐渐达到最大生长率, 超过限值后, 酶的活性会随温度升高迅速失活, 微生物的生长率便很快下降。一般而言, 温度在20-30℃时微生物生长很快, 水处理效果也好, 但当温度高于35℃或低于10℃时, 微生物生长缓慢, 水处理的效果变差, 出水水质变坏。同时, 温度也是影响氧转移速率的直接因素, 随着温度的升高, 水中溶解氧呈下降趋势, 从而减缓了有机物的氧化分解, 降低了系统的处理效率;促使氨的硝化过程不完全, 造成亚硝酸盐的积累。
但近年来研究发现, 通过控制温度并联合溶解氧作为控制参数, 以亚硝酸盐途径进行硝化反硝化既可以提高废水的处理效率又能节省能源和减少容积。一般微生物生长要求温度为20-40℃, 但经过微生物镜检发现, 30-40℃时自氧菌生长加快, 而异氧菌生长相对较慢。由于降解各类有害物质的主要是异氧菌, 因此, 有些污水处理厂要通过加入消防水的方法保持曝气池温度在20-30℃。由于我厂生化池进行封闭, 不需加温度控制措施。
3.3 溶解氧含量影响
在好氧条件下硝化反应才能进行, 溶解氧浓度不仅影响硝化反应速率, 而且影响其代谢产物。为满足正常的硝化反应, 在活性污泥中, 溶解氧的浓度至少不要小于2mg L, 当溶解氧浓度低于0.5-0.7m g/L, 硝化过程受到抑制。在炼油污水现场运行一台风机, 溶解氧含量在2.0 mg/L左右, 如果要保证溶解氧含量达到2.5 mg/L以上就需要运行两台风机, 但是耗电量会相应增加。
3.4 营养物的投加
由于进曝气池的污水氨氮含量较高, 因此, 不需要再加入尿素, 而应加强磷盐的投加。一般保持BOD5, N, P的质量比为100∶5∶1即可。
3.5 污泥龄
污泥龄是废水硝化管理的重要控制指标。为了使硝化菌群能在连续流的系统中生存下来, 系统的污泥龄必须大于自养型硝化菌的生长速率。否则, 泥龄过短会导致硝化细菌的流失及硝化速率的降低。
3.6 有毒物质
有毒物质包括, 重金属、蛋白质的沉淀剂 (变性;与-SH结合而失活) 、氰化物、H2S或硫化物、卤族元素及其化合物、酚、醇、醛、染料等有毒物质直接对硝化菌造成毒害和抑制, 影响硝化反应催化酶的活性, 从而抑制硝化反应的正常进行。
4 结束语
氨氮影响 篇2
关键词：水体,氨氮,检测,结果分析,影响因素
1 引言
水体中氨氮, 主要指的是以游离氨与离子氨形式存在的氮, 氨氮的主要来源为生活污水、工业废水与农田排水等含氮有机物。如水体中氨氮含量超标, 则会产生地表水富营养化, 导致水体中大量繁殖水草及蓝藻等植物, 容易对水质造成严重影响, 且氨氮含量较高, 对鱼类等养殖业会产生毒害作用, 严重则会对人体造成危害。水体氨氮中氧化产物亚硝酸盐具备一定毒性, 如低浓度亚硝酸盐氮的存在, 可以降低养殖动植物抵抗力, 破坏其红色球, 损坏其血液供氧能力, 严重则会对动物肝脾肾等器官功能造成影响, 不利于动植物生长。近年来, 随着水体氨氮问题的大范围发生, 造成了人畜饮水困难问题, 为保障饮水安全, 进行水处理及环境保护, 需要对水体中氨氮含量进行检测。本文重点对影响水体氨氮检测结果的因素进行研究。
2 水体中氨氮检测原理分析
当前, 化验人员进行水体中氨氮检测, 多采取纳氏试剂比色法或酚盐法, 其中酚盐法比纳氏试剂比色法在应用中其灵敏度更高, 但纳氏试剂比色法稳定性较好, 操作便捷, 在世界范围内应用较为广泛。通过纳氏试剂比色法进行水体氨氮检测, 其检测原理为:水体中氨氮与纳氏试剂产生反应, 会生成淡红棕色络合物, 所生成络合物的色度与水体中所含有的氨氮含量呈正比例关系, 纳氏试剂主要是由KI、HgI2、NaOH配置而成, [HgI4]2-属于纳氏试剂主要成分, 检测氨氮反应机理如下:
3 影响水体中氨氮检测结果的主要因素分析
在工作人员进行水体中氨氮检测过程中, 容易在一定因素影响下产生测量误差, 导致测量结果与实际结果不符, 影响水体检测效率及质量。本文以采样、试剂、pH值与预处理方式4个因素为核心, 对影响水体中氨氮检测结果的因素进行研究。
3.1 水体检测采样过程对检测结果的影响分析
在微生物的影响下, 水体中含氮有机物进行分解, 在分解为氨态氮后转化为亚硝态氮, 进一步转化为硝态氮。在水体中, 很多微生物可以参与到含氮有机物转化为氨态氮的过程之中, 其转换时间较短。氨态氮如需要转化为亚硝态氮则需要亚硝化菌来实现, 亚硝化菌每间隔18min便可以繁殖一代, 由此可以看出氨态氮后转化为亚硝态氮其时间也较短。然而亚硝态氮进一步转化为硝态氮的过程需要依靠硝化细菌来实现, 硝化细菌繁殖速度较慢, 一般需要数十小时。考虑到微生物、光化学、细菌分解、蒸发等因素均可以引起水体中氨浓度的变化, 为此, 在工作人员进行水体中氨氮检测之前, 其采集样品的保存方式十分关键, 选择合适的保存方式是保障水体氨氮检测结果准确性的重要基础。在原则上, 工作人员采集样品后需要加入保存剂, 最好是采取冷藏运输, 并及时开展水体氨氮检测。如在源水水体采样时, 考虑到其氨氮含量一般偏低, 在采取水体样品之后, 对每升水样掺入0.8~1mL浓硫酸进行固定, 并调节水样pH值, 保存条件设计为酸性条件, 防止水体氨气挥发, 并尽快进行水体检测。在进行城市管网末梢水或出厂水氨氮检测时, 应及时向水样中掺入硫代硫酸钠进行脱氮, 避免氯与氨进行反应生成氯氨。
3.2 试剂对水体中氨氮检测结果的影响分析
在水体检测中, 无氨水与纳氏试剂属于检测中的重要原材料, 其对水体氨氮检测结果存在着重要影响。一般化验实验室在试剂选择上多应用挥发性较强的氨水, 这种氨水属于一种与水极易相容的碱性气体, 在标准状况下, 一个体积的水能溶解500个体积氨气, 所以在检测中纯水与测定氨所采取的器皿容易出现沾污问题。实践证明, 在水体氨氮检测时, 无氨水应现用现场配置, 不能存储, 且测定氨氮玻璃器皿不可以参与其他测定实验。纳氏试剂属于水体氨氮检测重要试剂, 在纳氏试剂配置过程中, 碘化钾不宜用量过多, 向碘化汞中加入碘化钾溶液时, 通过搅拌当红色碘化汞将要溶完且存在着少量碘化汞沉淀时为止, 因如在纳氏试剂中掺入较多碘化钾, 则会让其使氨与试剂显色较浅, 甚至会出现不显色问题, 影响水体氨氮检测质量。
3.3 pH值对水体中氨氮检测结果的影响分析
pH值对水体氨氮检测结果产生着很大影响。在碱性条件下, 氨氮容易产生气体并进行发挥, 为此, 在进行水体采样时, 如无法在现场进行样品测量, 则需要在水样中掺入0.8~1mL浓硫酸进行固定, 保护水样中氨氮含量不出现变化。化验实验室在研究过程中发现, 当pH值不同时, 其水体氨氮检测结果差异较大。如在某水源中采取水样, 将水样分为7组进行对比试验, 并通过硫酸进行水样pH值调整, 将不同pH值水样各取500mL于比色管中进行操作, 掺入1mL酒石酸钾钠溶液, 应用1mL纳氏试剂, 在30min后, 于波长为420nm处进行检测结果测定, 试验结果如表1所示。
通过上表可以看出, 当pH值不同时, 其水体氨氮检测结果差异较大, 固定氨氮pH值一般采取2.0较为合适。在样品中如不掺入浓硫酸进行固定则会引起氨氮发挥, 对试验检测结果造成影响。
3.4 预处理方法对水体中氨氮检测结果的影响分析
如在水体检测中, 针对较为浑浊的地表水, 如色度、浑浊度与干扰物质对测定结果存在着较大影响, 为此, 应对采集样品进行预处理。一般预处理措施为蒸馏法、过滤法, 或在水样中掺入氢氧化钠、硫酸锌进行混凝沉淀, 并除去浑浊度与色度问题。针对水样, 采取过滤法或蒸馏法从速度上而言均较为缓慢, 其预处理花费时间较长, 损失也较之混凝沉淀法较大。通过试验研究或发现, 不同预处理方法下所获得的测定结果存在着较大差异, 如表2所示。
通过试验结果可以看出, 为保证水体氨氮检测结果准确性, 应优先采取混凝法取出沉淀后进行测定作业。
4 结语
水体中氨氮含量超标, 则会引起水体富营养化问题, 导致大量水草及蓝藻等生物大量繁殖, 对水质及水产养殖造成严重影响。为进行水处理及环境保护, 保障饮水安全, 需要进行水体氨氮含量检测。然而在水体检测过程中, 其采样样品、试剂应用、pH值与预处理方式等均会对水体氨氮检测结果造成影响。本文在分析水体中氨氮检测原理的基础上, 对影响水体中氨氮检测结果的主要因素进行研究。实践证明, 合理控制影响水体检测因素, 可以有效提高氨氮检测精度, 实现检测目标。
参考文献
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氨氮对沼气池产气的影响 篇3
关键词：氨氮影响；产气；沼液回流；影响因素
中图分类号：S216.4 文献标识码：A文章编号：1674-0432（2012）-09-0142-1
沼气生产的过程中，影响沼气原料发酵的因素有许多，例如原料的种类、接种物的多少、预处理的时间、发酵温度、料液的pH值以及搅拌是否充分等等。近几年来人们一直在这些领域分析、研究着，不断的寻找有利于沼气池产气的各种条件，来增加沼气池的产气量，从而促进新能源的开发和利用。
1 氨氮对沼气池发酵的影响
要想分析氨氮对沼气池发酵产气的影响，首先我们先分析一下氨氮对厌氧微生物有些怎样的作用。
1.1 氨氮对厌氧微生物的作用
氮元素的循环转化是通过硝化、氨化、固氮等过程进行的，在有机物的厌氧发酵过程中，氮的平衡是非常重要的因素。不论氮以何种形式存在，系统中总氮是守恒的。尽管进入厌氧发酵中的硝酸盐能被还原成氮气，但仍然存在于系统中，只有少量的氮转化为细胞，大部分的氮被还原为消化液中的NH4+-N，所以沼液中氨氮的浓度要高于所进料液的氨氮浓度。氨氮对厌氧微生物的生长有刺激和抑制之分。不同的微生物种群对氨氮的抑制作用是不同的。适应高浓度氨氮的甲烷菌对氨氮的抑制有很高的抵抗力。我们认为氨氮的毒性是由游离氨引起的，因为非离子化的氨毒性要比离子化的氨毒性大很多，游离氨能够很容易地通过细胞膜，所以游离氨的毒性是可逆的。当毒性物去除或稀释到一定程度后，产甲烷菌的活性仍可恢复。当游离氨的浓度达到一定高度时，我们认为对产甲烷菌的活性有抑制作用。如果在一个良好的微生物系统中，离子化氨浓度的影响比较重要，而在没被氨氮影响过的微生物系统中非离子化氨浓度的影响更为重要。
1.2 氨氮在沼液回流中的积累
随着沼液被循环利用，沼液中氨氮的含量不断增加，尤其是畜禽粪便和有机废弃物的发酵过程中，因为这些原料本身的含氮量就相对比较高，更容易造成氨氮的积累。
在沼气池发酵过程中沼液的利用基本达到饱和，处理沼液是个十分困难的问题，如果沼液向外排出，不但增加了费用，而且会造成沼液碱度的降低以及未降解完全的有机物的浪费，并且沼气池中排出的液体达不到国家污水的排放标准，不允许排放。我们如果将沼液回流，回到沼气池中，不仅可以减少向外排出沼液的费用，而且可以使沼液中残留的有机成分重新被微生物所利用，从而补充了沼气池的碱度，保证了产气系统的运行。沼液回流对厌氧发酵也会产生影响，如果沼液回流比过高那么就会引起甲烷产生的过程与酸化过程的失衡，造成氨氮的积累，便会抑制产甲烷菌的活性。
1.3 对氨氮含量的影响因素
对沼液中的氨氮含量的影响因素有很多，包括温度、原料浓度、接种物的多少、pH值等等。
1.3.1 温度对氨氮浓度的影响 产沼气微生物的活性与温度有密切的关系。温度越高发酵周期越短，温度越低发酵周期越长，理论上来讲，在8℃～60℃范围内沼气池都能发酵产生沼气。对于中等温度发酵来说，适宜温度为35℃。沼液中有一部分氨氮是原料本身的，另一部分是细菌分解有机氮化合物生成的。当沼气池处于低温发酵时，沼气池中产甲烷菌的生长速度非常慢，有些低温菌种生化反应速度也非常慢，因此氨氮有所增长，但增长速度缓慢。相反，在中等温度和高温发酵时，细菌活动剧烈，除少量氨氮被消耗掉，大部分氨氮会积累下来，使沼液中氨氮的含量迅速上升，增加了沼气的产量，当氨氮浓度达到一定高度时，又会抑制沼气的产量。
1.3.2 原料浓度和接种物对氨氮含量的影响 氨氮含量随原料浓度的增加而表现出增加的趋势，但不同情况下氨氮含量随原料浓度的增加而增加的速度是不同的，沼液中氨氮含量取决于厌氧发酵菌的生长代谢情况。
1.3.3 PH值对氨氮含量的影响 我们认为pH6.8～pH7.2是甲烷菌的最佳生长的酸碱范围，当pH值低于6时甲烷菌无法存活。厌氧的产甲烷菌承受氨氮的能力与沼气池的酸碱度有关。当pH值小于7时，厌氧发酵处于酸性条件下，酸会与之生成的氨中和，导致沼液中氨氮含量下降；pH值为7或大于7时，没有酸于氨发生中和反应，氨氮含量呈增长趋势。在一定范围内提高发酵体系的碱度，可以提高其对氨氮的耐受力，但是氨a氮的多少不影响沼气的组成成分。
2 不同原料发酵时的氨氮含量分析
厌氧发酵原料的不同，沼液中碳氮比就有所不同，这样在沼液回流的过程中所造成的氨氮积累情况就有所差别。
当发酵原料是各种畜禽粪便时，氨氮的含量是比较高的，如果多次进出料或者使沼液回流，氨氮的积累情况会很严重，所以一定要选择合适的回流比或采取其他的方式方法降低氨氮的积累。相对于阴沟泥和秸秆类就会好很多，氨氮的积累不会很严重。因为秸秆的碳氮比较大，发酵时产生的挥发性脂肪酸就会抑制甲烷菌的活性。而畜禽粪便含有较多的有机氮，有机氮的分解物NH4+-N具有较强的缓冲能力，能够减弱挥发性脂肪酸造成的pH值的降低，所以糞便和秸秆的混合发酵要比单一粪便发酵的产气量更高。这一点我们在沼气池的投料中要充分利用，建议农户投混合料。
参考文献
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[2] 刘丹.厌氧型填埋的沼液研究[J].四川环境，2005，25（2）：3-5.
氨氮测定影响因素分析 篇4
氨氮测定影响因素分析
采用国家标准方法--纳氏试剂比色法对水样中的氨氮浓度进行了测定.结果表明:无氨水和新鲜蒸馏水对空白吸光值的`影响不大,试剂配制、实验环境、有机废水样品的保存时间对氨氮的测定影响较大,为提高氨氮测定的准确度,应对废水样品进行预处理,仔细配制纳氏试剂,可用预蒸馏-比色法去除水样中的干扰物质.
作 者：张玉胜 薛小吉 贺俊华 陈宝华 作者单位：黄委会中游水文水资源局,山西,晋中市,030600 刊 名：山西水利 英文刊名：SHANXI WATER RESOURCES 年，卷(期)： “”(5) 分类号：P332.7 关键词：氨氮测定 影响因素 空白吸光值 实验环境 纳氏试剂氨氮影响 篇5
本文研究了次溴酸盐氧化法测定养殖水体氨氮的影响因素及原因,结合闫修花等[3]对纳氏试剂比色法改进方法的研究结果,提出了适合于污染较重的海水养殖废水的氨氮测定方法,以期为海水养殖废水中氨氮的测定提供理论参考。
1 次溴酸盐氧化法影响因素分析
1.1 标准曲线的延长试验
按照海洋监测规范(GB 17378.4—1998),次溴酸盐氧化法中绘制工作曲线标准系列的氨氮质量浓度是0～0.080 mg/L。现将其浓度范围继续扩大至0.64 mg/L,并根据多次试验结果设定了浓度梯度,按照标准测定方法操作[2],加长工作曲线的试验结果:不同的氨氮浓度(mg/L)对应的吸光度(氨氮浓度/吸光度)依次为:0/0,0.02/0.047,0.04/0.111,0.08/0.210,0.12/0.315,0.16/0.405,0.20/0.522,0.24/0.638,0.32/0.840,0.40/0.892,0.48/0.884,0.64/1.166。散点图如图1。
从试验结果可以看出,当质量浓度<0.32 mg/L、吸光度<0.840时,氨氮浓度和吸光度呈很好的线性关系:y = 0.380 3x + 0.000 6,R2 = 0.999 5;当浓度继续增大时,吸光度的增加变缓。分析其原因,当氨氮浓度较低时,次溴酸盐氧化剂的量足以保证NH3-N的完全氧化,而氨氮浓度继续增大时,由于氧化剂的不足导致NH3-N不能完全被氧化,从而影响测定的准确度。
这表明在不考虑其他因素影响的情况下,次溴酸盐氧化法有效的质量浓度测定范围可以扩大至0.6 mg/L左右,也即在测定氨氮浓度较大的水体时,可以适当提高工作曲线标准系列的浓度范围,从而减少因稀释倍数太大而带来的操作误差。同时,该试验也表明,当水体中氨氮浓度过高,氧化剂不足而不能保证NH3-N的完全氧化,是次溴酸盐氧化法不能适用于受污染较重的养殖水体氨氮测定的主要原因。
1.2 有机物对氨氮测定的影响
取含NH3-N相同而含葡萄糖不同的溶液,按照次溴酸盐氧化法操作进行试验。取7支50 mL的比色管,各加入NH3-N标准溶液(10 μg/mL)0.5 mL,再依次加入0.1%的葡萄糖溶液0,0.5,1.5,2.5,5.0,25.0,50.0 mL,分别加去离子水至刻度(最后一个比色管中直接加葡萄糖溶液至刻线即可),然后按次溴酸盐氧化法操作,测得吸光度(表1)。从表1可以看出,在NH3-N含量一定的情况下,随着葡萄糖含量的增加吸光度降低。这表明,当水中含有有机物或还原性物质时,会对次溴酸盐氧化法的准确度产生影响。这也是该法不能适用于受污染较重的养殖水体氨氮测定的原因之一[4]。
1.3 稀释试验和氧化剂使用量对氨氮测定准确度的影响
通过逐级稀释的试验方法,用次溴酸盐氧化法测定某对虾养殖池水样。取水样50 mL,加氧化剂5 mL,30 min后加入磺胺5 mL,5 min后加入盐酸奈乙二胺1 mL,15 min后试液从无色变成稳定的红色,在分光光度计上测得吸光度为0.245。根据次溴酸盐氧化法的灵敏度(ε=3.9×104),在曲线的上限100 μg/L时,其吸光度为0.280,可见上述水样的吸光度没有超出曲线范围[4]。将上述水样采用逐级稀释方法,即分取不同体积用去离子水分别稀释到50 mL,然后分2组用次溴酸盐氧化法测定其吸光度,第1组方法同上,第2组将配制氧化剂所需的KBr-KBrO3的量增加1倍,其它操作步骤完全一致。结果见表2。
从表2数据可以看出,2组试验测定的吸光度并没有随着水样的逐级稀释而呈线性变小,例如取25 mL对虾养殖池水样的氨氮总量应为取50 mL的一半,吸光度理应低于0.245,可实测结果高达0.410,这说明该虾池水样用次溴酸盐氧化法测定存在一定问题。同时,从表中数据还可以看出,第1组试验的测定结果在分取水样15 mL以下呈线性,而第2组的线性范围则可扩大到35 mL,这说明第1组的氧化剂除氧化水中的还原性物质外,只能将15 mL水样中的NH3-N完全氧化;而第2组的氧化剂由于浓度高,可以将35 mL水样中的NH3-N完全氧化。
分析其原因,次溴酸盐氧化法的原理是:用次溴酸盐将水中的NH3-N氧化成NO2-N,然后进行显色定量,而NO2-N的显色工艺成熟稳定,故该法的关键就是前面的氧化步骤。当海水受到有机物或还原性物质污染时,特别是这些物质的量较大,或者其氧化—还原电位低于NH3-N时,此时本法中的氧化剂将首先氧化这些物质;倘若剩余的氧化剂不足以保证水体中NH3-N的完全氧化时,将影响测定的准确度。
本文的稀释试验很好地证明了这一判断。当分取水样在15 mL以下时,水中的NH3-N和有机物质很少,氧化剂可以满足这些有机物和NH3-N的氧化,所以这一浓度段的吸光度呈线性;而当分取水样超过15 mL时,水样中NH3-N和有机物含量增多,此时氧化剂用于氧化有机物的量也增多,随之用于氧化NH3-N的量减少,NH3-N的完全氧化得不到保证,所以这一浓度段的吸光度逐渐降低。同理,李洪兴[4]通过提高氧化剂浓度,可使吸光度的线性范围扩大的试验结果,也是一个有力的证明。
1.4其他因素对次溴酸盐氧化法的影响
通过试验对次溴酸盐氧化法的几个方面进行了研究,结果表明,市售名牌纯净水氨氮的含量完全可以满足该测定方法的分析要求。林晓凌等[5]和郭远明等[1]在试验中经反复测定也证实了该结果。在预处理过程中将样品经0.45 μm滤膜过滤后,若不能立即分析,需冷冻保藏次日进行测定。通过对4 ℃冷藏、-20 ℃冷冻及常温保存等3种不同的保存方法进行比较,发现结果相差不大,但冷冻—化冻步骤繁琐,且化冻需要长时间暴露在空气中,容易受污染,因此4 ℃冷藏下保存至次日用的方法是最好的。采用2.9%无氨盐水绘制的标准曲线对微量氨氮具有很好的灵敏度,样品空白操作方法采用同样品一样的步骤比原国标方法更容易控制反应时间,且不影响测定结果;采用单指示剂甲醛滴定法能粗略测定预处理海水中的氨基酸含量,足以确定海水经过预处理后,氨基酸含量已经极其微小,而且操作简便快速。
2 纳氏试剂比色法的改进研究
2.1 主要仪器及试剂
UNICO723型分光光度计;纳氏试剂,500 g/L酒石酸钾钠溶液,10.0 mg/L铵标准使用液,按文规范操作[6];200 g/L氢氧化钠溶液;无氨海水。
2.2 试验方法
2.2.1 校准曲线
吸取10.0 mg/L铵标准使用液0.00,0.10,0.20,0.60,1.00,1.40,2.00 mL于1组50 mL比色管中,用无氨海水稀释至刻度,加入500 g/L酒石酸钾钠溶液1 mL,混匀。另取1组100 mL锥形瓶,先加500 g/L酒石酸钾钠溶1 mL,再加200 g/L NaOH溶液2.5 mL,混匀。将比色管中的溶液缓缓倒入锥形瓶中,混匀,加入纳氏试剂1.5 mL,混匀,静置25 min,以空白溶液为参比,在波长420 nm处用5 cm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。
2.2.2 样品测定和计算
取经0.45 μm滤膜过滤后的适量水样于50 mL比色管中,用无氨海水稀释至刻度,加入500 g/L酒石酸钾钠溶液1 mL,混匀。以下步骤同校准曲线绘制。ρ= m/V
式中:ρ—氨氮的质量浓度,mg/L;m—由校准曲线求得氨氮的质量,μg;V—所取水样体积,mL。
2.3 结果和分析
2.3.1 吸收曲线
吸取10.0 mg/L铵标准使用液1.0 mL于50 mL比色管中,按实验方法操作。用5 cm比色皿在波长350～470 nm绘制吸收曲线。吸收曲线与测定地表水时相似[7],在370 nm处有最大吸收峰,考虑与地表水测定方法一致,选用420 nm作测定波长。
2.3.2 水样盐度对氢氧化钠溶液用量的影响
酒石酸根离子在溶液中掩蔽钙、镁等离子的能力与溶液中的酸碱度有关。溶液中氢氧离子浓度越高,酒石酸根络合能力也越强。用无氨水和无氨海水分别配制1 L的盐度为0,5,10,15,20,25,32(纯海水)的水样,各加入200 g/L氢氧化钠溶液0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0 mL。吸取10.0 mg/L铵标准使用液1.0 mL于50 mL比色管中,并用上述水样分别稀释至刻度,进行显色,结果见表3。
试验表明,氢氧化钠溶液与酒石酸钾钠溶液对海水中钙、镁离子的掩蔽能力是有一定范围的。对于等体积的水样,随着水样盐度的增高,氢氧化钠溶液的用量也要相应增加,但如果氢氧化钠溶液加入过多,则与纳氏试剂显色时易引起溶液浑浊。对于盐度<10的水样可根据水样盐度的大小,在50 mL比色管中,最多加入200 g/L的氢氧化钠溶液1 mL,或不加氢氧化钠溶液,直接用纳氏试剂测定地表水中氨氮法进行测定[6],只是需将所加酒石酸钾钠溶液的用量由1 mL增至2 mL即可,这样便可以正常比色测定。对于盐度>10的水样,需加入氢氧化钠溶液的量有所不同。由表4可知,在50 mL比色管中加入200 g/L氢氧化钠溶液2.5 mL时,对盐度>10的水样皆可显色测定,故用加入氢氧化钠溶液2.5 mL最为合适。
2.3.3 氢氧化钠溶液用量的影响
纳氏试剂的显色亦与氢氧化钠溶液用量有关。用盐度32的水样加入不同量的200 g/L氢氧化钠溶液按测定步骤显色,从图2可看出,当加入2.5 mL时,吸光度趋于稳定,故选择加入2.5 mL为宜。
2.3.4 显色剂用量的选择
有研究表明,水样的吸光度与所加显色剂的用量有关。吸取铵标准使用液2.0 mL于50 mL比色管中,用盐度为32的无氨海水配制成试样,加入纳氏试剂0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0和2.5 mL,进行比色测定,如图3。结果表明,纳氏试剂用量在1.0～2.5 mL时溶液显色已趋于稳定,故选用加入纳氏试剂1.5 mL。
2.3.5 显色时间
在室温下,试样(盐度32)加入显色剂后,放置不同时间测定吸光度,如图4。从图4可以看出,显色25 min,反应已经完全,吸光度趋于稳定,可稳定2 h。
Fig 4 Stability test of sample color
2.3.6 线性范围、检出限、精密度及加标回收率
闫修花等[3]研究得出,海水中氨氮在0.01～0.40 mg/L符合比耳定律,10次校准曲线b值在0.019～0.022,|a|≤0.005,R2为0.999 0～0.999 6。检出限为0.01 mg/L,测定上限0.40 mg/L。对10个海水样测定,平行样相对偏差为9%,加标回收率为91%～108%,精密度、加标回收率皆符合要求。通过多次试验表明,以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液为掩蔽剂,采用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮,特别是养殖用海水中的氨氮,方法操作简便,灵敏度、稳定性、精密度和加标回收率均较好,这个结论和杨翠凤等[8]的研究结果有一致性。
3 讨论
次溴酸盐氧化法不能用于污染较重的海水养殖水体中氨氮的测定,主要原因是氨氮浓度过高、含有机物或还原性物质较多,氧化剂不足从而影响NH3-N的完全氧化,即影响了测定的准确度。以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液为掩蔽剂,利用纳氏试剂法,可以有效避免海水中含有大量钙、镁离子易与纳氏试剂发生反应,导致水样浑浊而干扰测定,能够实现对海水养殖废水中氨氮的直接测定。该法操作方便、快捷,具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点,完全满足海水及淡、咸水体氨氮的测定要求。
摘要：采用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200g/L的氢氧化钠溶液用量2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色时间25min。该方法对盐度为10～32的海水可以直接测定,氨氮质量浓度在0.01～0.04mg/L符合比尔定律,检出限为0.01mg/L,加标回收率在91%～108%。
关键词：海水养殖,氨氮测定,次溴酸盐氧化法,纳氏试剂比色法
参考文献
[1]郭远明,金彩杏,钟志,等.氨氮的简易测定方法[J].渔业现代化,2005(4);35,41.
[2]《海洋监测规范》编辑委员会.海洋监测规范[M].北京:海洋出版社,1991:265-270.
[3]闫修花,王桂珍,陈迪军.纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮[J].环境监测管理与技术,200315(3):23-25.
[4]李洪兴.次溴酸盐氧化法不适用于污染海水中NH4-N测定[J].海洋科学,1991(5):73-75.
[5]林晓凌,王森,邹宁.次溴酸盐氧化法测定海水氨氮方法原理解析[J].中国高新技术企业,2007(5):117-118.
[6]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002:279-281.
[7]《水和废水监测分析方法指南》编委会.水和废水监测分析方法指南(上册)[M].北京:中国环境科学出版社,1990:133-140.
氨氮影响 篇6
1 实验材料及主要试剂
722E型可见分光光度计 (上海光谱仪器有限公司) 、比色管、氨氮标准溶液 (国家环保总局环境科研所) 、酒石酸钾钠 (上海艾锐化工有限公司) 、纳氏试剂、带色污水。
2 溶液配置[1]
(1) 纳氏试剂:称取16g氢氧化钠溶于50ml水中, 充分冷却室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中, 然后将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中, 用水稀释至100ml, 贮于聚乙烯瓶中, 待用。
(2) 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中, 加热煮沸除去氨, 放冷后定容至100ml。
(3) 铵标准使用液:移取5.0ml铵标准溶液 (500mg/L) 于250ml容量瓶中, 用无氨水定容, 此溶液浓度为10mg/L。
3 实验步骤
(1) 标准曲线绘制
移取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中, 加无氨水至标线, 加1.0ml酒石酸钾钠溶液, 混匀。再加1.5ml纳氏试剂, 混匀。放置10min后, 在波长420nm处, 以水为参比, 测定吸光度。
(2) 水样的测定及色度的消除实验
移取水样2.0, 5.0, 10.0, 12.0ml放入50ml比色管中, 再去同样的量放入另一比色管中。用无氨水定容。在其中一组中加入1.0ml酒石酸钾钠溶液, 混匀。再加1.5ml纳氏试剂, 混匀。放置10min后, 在波长420nm处, 以水为参比, 测定吸光度。对未加试剂的一组同样在波长420nm处, 以水为参比, 测定吸光度。
同时以无氨水代替水样做全程空白实验。
(3) 加标回收率实验
移取水样2.0, 5.0, 10.0ml放入50ml比色管中再分别加入铵标准使用液2.0, 2.0和4.0ml, 用无氨水定容, 加1.0ml酒石酸钾钠溶液, 混匀。再加1.5ml纳氏试剂, 混匀。放置10min后, 在波长420nm处, 以水为参比, 测定吸光度。
4 结果与讨论
4.1 标准曲线求回归方程
氨氮标准溶液系列取样量及吸光度见表1。
标准系列测得的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的校准吸光度, 绘制以氨氮含量 (ug) 对应校准吸光度的标准曲线, 并求其线性回归方程, 同时计算相关系数R。结果为Y=0.00372χ-0.00107, R=0.9994。
4.2 水样浓度的计算及色度的影响
水样取不同测试量的吸光度及相同取样量未加试剂的吸光度见表2。
水样取不同测试量测得的吸光度减掉空白吸光度后, 带入回归方程求的的氨氮含量 (ug) , 再除以取样体积即得水样浓度, 即C=m/v。计算结果见表3。
从表3中可以看出, 同一水样取样量不同, 计算得的结果浓度不一样。最大取样量为12.0ml, 其测试结果浓度为6.99mg/L, 而最低取样量2.0ml, 测试结果浓度为5.79mg/L, 两者绝对误差高达1.20mg/L。
这表明了测试结果与取样量有直接关系。其原因应该是取样量越多水样定容后其自身的颜色也越深而带来的吸光度所造成的。因此把相同取样量未加试剂的溶液测得的吸光度从加试剂组中扣除后再减掉空白吸光度再计算, 结果见表4。
从表4可以看出, 水样经扣除未加试剂及空白的吸光度后, 计算结果浓度比较均匀, 且不同取样量之间差异不明显。取样量2.0ml时, 定容到50ml在不加任何试剂的情况下测试得的吸光度为0, 表明该溶液跟参比溶液 (无氨水) 是一样, 其溶液自身不会引起吸光度, 因而该数值是比较合理的。其他三个水样分别取样量为5.0、10.0和12.0ml经扣除空白和自身的颜色后计算的浓度值很接近取样量为2.0ml的溶液。
分析认为, 对有颜色的水样加试剂显色后测定的吸光度包含三个部分:一是水样氨氮的显色;二是实验用水加显色剂的显色 (空白值) ;三是水样稀释后自身带的颜色引起的吸光度值。
4.3 加标回收率实验结果
扣除水样自身颜色引起的吸光度之前计算的回收率见表5。
可以看出, 在水样取用量为5.0和10.0ml的溶液, 加标回收率大于100%, 这可以认为是因为标准溶液加入带有一定颜色的水样溶液后, 吸光度比正常值偏高。而在取样量为2.0mL的溶液中因不存在水样自身颜色引起的吸光度问题, 故而具有较好的回收率。
5 结语
(1) 对颜色较深的水样测定氨氮时取用少量溶液再用无氨水定容至50ml, 具有稀释颜色的作用, 可以消除水体自身颜色的影响。
(2) 对颜色较深的水样测试取用量较大时, 虽然经过稀释后, 仍然具有一定的颜色而引起一定值的吸光度。此时应当增加相同取样量相同定容体积, 而不加任何试剂, 在相同波长、相同参比液条件下测试吸光度。计算溶液的吸光度应为:加试剂溶液的吸光度-未加试剂的吸光度-空白吸光度。
总而言之, 用扣除相同取样量相同定容体积而未加试剂测试的吸光度的办法, 可以消除水体自身带颜色的影响, 而且操作简单易行, 具有较好的实用性。
参考文献
水样中氨氮测定方法比较 篇7
关键词：废水,氨氮,方法比较
氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水以及农田排水。氨氮在水及废水监测中占有重要地位,是各级监测站必测项目,是废水处理效果控制及地表水水质的评价的重要指标。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。目前最常见的测定方法是纳氏试剂比色法,但纳氏试剂配制较为复杂,而且所用的试剂中含有毒化合物,会对环境造成一定的污染。并且废水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色及浊度等干扰测定,需做相应的预处理,操作繁琐复杂。
气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响,且不需要进行复杂的化学分离,所用化学试剂少,不使用有毒特别是易致癌的化学试剂,是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
分别使用气相分子吸收光谱法与纳氏试剂光度法对地表水和生产企业废水进行水中的NH3-N的测定,对所得数据进行了分析比较,两种方法的测定结果对照情况比较理想。另外还提出气相分子吸收光谱法的注意事项。
1 试验方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器与条件
气相分子吸收光谱仪(AJ-2100)、锌空心阴极灯、气液分离吸收装置、具磨口塞比色管分光光度计。气相分子吸收法仪器测量条件见表1。
1.1.2 试剂
盐酸、无水乙醇、40 %氢氧化钠溶液、次溴酸盐氧化剂、无水高氯酸镁、亚硝酸盐氮标准使用液;
氨氮标准使用液、10 %硫酸锌溶液、25 %氢氧化钠溶液、酒石酸钾钠、纳氏试剂;
无氨水的制备:取2 mL浓H2SO4缓慢地加入1 L 去离子水中,蒸馏得到无氨水。
1.2 方法原理
1.2.1 气相分子吸收光谱法原理
水样中氨及铵盐在约0.5 mol/L酸度介质中,加入无水乙酸煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐,然后在柠檬酸介质中加入无水乙醇,生成二氧化氮气体,用空气载入气相分析吸收光谱的吸收管中,测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9 nm波长的吸光强度。
1.2.2 纳氏试剂光度法原理
碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色液态络合物,此络合物的颜色深浅与氨的含量成正比,可在420 nm处进行分光光度测定。
1.3 样品的测定
1.3.1 钠氏试剂法:
分取适量经絮凝沉淀预处理的水样,加入50 mL比色管中,稀释至标线,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 mL钠氏试剂,混匀。放置10 min后,在波长420 nm处,用光程20 mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
1.3.2 气相分子吸收法:
取适量水样于50 mL的容量瓶中,加水到30 mL左右,再加入1 mL6 mol/L盐酸和0.5 mL乙醇和几片防沸纸片,摇匀,放在平板电炉上煮沸3 min,冷却。加入15 mL次溴酸盐氧化剂,用无氨水稀释至刻度线,氧化20 min以后待用。吸取2 mL氧化过的水样于吸收瓶中,加入3 mL 4.5 mol/L的盐酸和0.5 mL的乙醇,立即密闭反应瓶盖,启动空气泵,按下读数按钮,记录浓度。
2 结果与讨论
2.1 不同方法的标准曲线
两种方法标准曲线的回归方程分别为:钠氏试剂法Y=0.004+0.00693X,r=0.9999;气相分子法Y=-0.003+0.0229X,r=0.9995,说明两种方法的相关性都很好。标准曲线见图1。
2.2 不同方法的测定结果
为了考察气相分子法的适用性,采集了不同断面地表水及工厂不同时段排水,分别用气相分子法和钠氏试剂法测定氨氮,然后采用配对研究法对两种方法测定的结果进行t检验,结果见表2～表3。
假设两种方法的测定结果无显著差异,两种方法测定结果的平均值
计算地表水:
2.3 环境标准样品重复性测定
从表4可知,两种方法的标准偏差分别为0.078 mg/L和0.041 mg/L,则F=S
3 讨论与建议
(1) 钠氏试剂分光光度法的测定范围是0.025 mg/L～2 mg/L,气相分子法的测定范围是0.005 mg/L～10 mg/L,后则的适用范围较前者宽;
(2) t检验结果显示两种分析方法的结果无显著性差异,说明气相分子法的准确度令人满意;同样F检验结果说明精密度符合要求;
(3) 纳氏试剂分光光度法对显色剂的配制要求高,HgCl2的加入量决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。气相分子法所需试剂的配制安全,简便,并且在样品有颜色干扰和样品数量大时气相分子法操作方便、用时短,优点更明显。
(4) 在实际操作过程中,反应液体积在5 mL时,载气流量在0.6 L/min吸收值比较稳定。测定氨氮的反应瓶及容量瓶,因测定溶液中含有碱性次溴酸钠氧化剂,使用完毕后,应使用稀盐酸洗涤一下,再用清水冲洗,这样容易洗得干净;在煮沸过程中要注意使反应瓶受热均匀,以免暴沸使样品减少而影响样品浓度;无水高氯酸镁要10目,太细容易吸收水分后结块,影响气体的通过而使测量结果偏低;乙醇和盐酸的纯度要好,最好是优级纯,以免里面的杂质影响测定结果。
参考文献
[1]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.
氨氮影响 篇8
关键词：煤气洗涤废水；酚类物质；氨氮元素；去除法
1 煤气洗涤废水的水质采样
本实验中从某化学工厂的生产中进行水样采集，经过检测可知水质的构成成分如下：
1.1 实验的准备工作 该实验中试剂部分采用的是树脂NDA99，脱氮剂是DN-17，其它试剂是分析纯；仪器设备有THZ-C恒温振荡器、BT01-100兰格蠕动泵、玻璃柱、PHS-25数显pH计、722光栅分光光度计以及Helios Beta紫外-可见光光度计等。
1.2 实验分析的基本方法 本次实验中，对于不同成分的分析方法是不一样的，具体选择时需要考虑到物质成分的自身特殊性，对于COD来说，分析法是重络酸钾法；对于挥发酚的分析法是4-氨基安替比林法；对于总酚的分析方法是溴化滴定法[1]；对于氨氮的分析方法是以纳氏试剂分光光度法为主，而对于BOD5分析则是采用稀释接种法为主。
2 酚类物质去除
先对废水进行预处理，采用浓H2SO4把原废水的pH值调整为4，经过静置后进行过滤处理，直到出现棕红色滤液，这一滤液就是树脂吸附上柱液。
2.1 树脂动态吸附实验 在常温状态下，上柱液会有一定量流经装有10mL树脂的吸附柱，对吸附出水各个级分的COD值进行准确测定，并以此作为动态吸附曲线，从中选择出最适当的吸附工艺。
2.2 树脂动态脱附实验 在保证温度和流量恒定的基础上，采用给定浓度的NaOH溶液来完成对处于吸附饱和状态的树脂进行脱附实验，进而得到最佳的脱附条件。
3 氨氮元素的去除实验
3.1 动态脱氮实验 在常温状态下，吸附出的水会按照一定量流经装有10mL脱氮剂DN-17的吸附柱，对脱氮出水不同级分的氨氮质量浓度进行准确测定，得到流量和处理量对氨氮去除效果的影响，最后选择最为合适的氨氮去除工艺的参数信息。
3.2 脱氮剂的再生实验 利用不同的再生剂，在流量既定的情况下，对脱氮已经达到穿透点的DN-17进行再生实验，进而确定出再生工艺所需的最佳条件。
4 吸附树脂去除酚类物质的实验结果
4.1 动态吸附实验的结果
对常温状态下三种不同流量对于树脂NDA99处理的效果进行考察，考察的结果如图1所示。流量越慢其对于树脂的吸附就越有利，流量慢的话有助于酚在树脂表明和孔道内的扩散。
实际上流量为3BV/h和5BV/h两者的吸附效果没有较大差别（BV为床层的体积），因此本次实验采用5BV/h。如果量在40BV以上时，吸附出水COD会迅速上升，所以处理量为40BV时，吸附出水的颜色为透明，挥发酚质量浓度是在5mg/L以下，去除率在98%以上，总的酚质量浓度在70mg/L以下，总的去除率是90%以上。
4.2 动态脱附实验的结果 流量为1BV/h，温度为60℃的状态下来对不同脱附剂组合对脱附效果的影响进行比较，根据比较的结果确定以1BV8%NaOH+1BV4%NaOH+3BVH2O来作为脱附剂，在这种条件下，树脂的脱附率基本上达到了100%。浓度较高的脱附液经过调酸、萃取可以回收粗酚，而浓度较低的脱附液可以直接用于下一次的脱附使用。
5 脱氮剂去除氨氮元素的实验结果
5.1 静态去除氨氮的结果 对于pH值为2、3、4.7、5、6、7、8时的脱氮剂DN-17对氨氮的去除效果分析可以知道，在pH值为4.75时，脱氮剂对氨氮的去除效果是最为明显的，效果最好，此时适当的降低pH值不会对氨氮的去除效果带来较大影响，但是，一旦pH值升高的话，就会对氨氮的去除效果造成很大影响，分析其原因主要是因为pH值升高的话，会对脱氮剂DN-17上的酸性基团和氨之间的Lewis酸碱作用造成不利影响，如图2所示。
5.2 动态去除氨氮的效果 通过实际实验可知，在实验室中所选定的三种流量，一旦流量增大就会对DN-17的脱氮效果造成影响。如果处理量的每一批次为15BV的话，那么三种流量下的脱氮出水氨氮平均质量浓度就会明显低于15mg/L，甚至于以下，氨氮的最终去除率在98%以上，基于此，在处理量每批次为15BV时并得到确认之后，对于它的流量大小选定就要以10BV/h为主。
6 总结
煤气洗涤废水是化学工厂生产后产生的一种废水，对于它的排放需要进行有害物质的去除，减少其可能对人们的人身健康以及周围环境的影响。本实验中以树脂NDA99为主去除酚，对于氨氮元素的去除则是以脱氮剂DN-17为主，脱氮效果也很好，但是具体应用时需要把握好应用的条件。
参考文献：
氨氮在线监测系统的比对监测 篇9
氨氮在线监测系统的比对监测
摘要：按照国家相关标准,利用国家标准方法对安钢污水处理厂在线监测系统,氨氮监测数据进行对比分析,结果表明,该系统测定结果符合国家相关标准要求,并建立了两方法的回归方程,从而有效地提高了在线监测系统监测数据的准确性.作 者：冯云波 于洋 FENG Yun-bo YU Yang 作者单位：安阳钢铁股份有限公司,河南,安阳,455004期 刊：广州化工 Journal：GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：,38(4)分类号：X7关键词：氨氮 在线监测系统 回归方程
氨氮监测分析方法研究进展 篇10
氨氮主要以游离氨 (NH3) 或铵盐 (NH4+) 的形式存在于水体中, 主要来源于屠宰、化肥制造、化工等行业。我国近年来在对氨氮对水体产生的影响的研究中发现, 氨氮对水生物的危害极为严重, 主要是造成急、慢性中毒。主要表现为水生生物摄食降低, 生长速度减慢, 或者使生物产生精神亢奋、严重缺氧急性中毒反应以至于造成死亡。中毒的机理是影响生物氧气的传送过程, 造成组织损伤。水中碱性越强, 游离氨的数量越多, 毒性便会显著增强。因此我国将氨氮列入减排规划项目范畴之中, 这一科学现象引起了全社会的广泛关注。为了减少对水生生物的危害, 我们必须要减少氨氮排放量, 控制水中游离氨的含量。
2 相关方法
2.1 纳氏试剂分光光度法
如今应用最广泛的氨氮测定方法是纳氏试剂分光光度法, 可用于地表水与地下水、生活污水、工业废水中氨氮的测定。实验原理是利用纳氏试剂与水中的氨氮进行络合反应, 生成淡红棕色胶态络合物, 观察到络合物颜色的深浅与氨氮的含量成正比[1]。实验的制约点就是纳氏试剂的配制过程中产生的误差较大, 因此对实验结果灵敏度产生严重的影响。由于所用的纳氏试剂是汞盐试剂, 配置过程中会对人体和环境产生程度不同的危害与影响。因此有科研人员对试剂配置过程做出了优化, 得出控制在一定比例的纳氏试剂可以将其对人体与环境的危害控制在很小的范围内。优化之后的方法比纳氏试剂分光光度法上限较低、更加精确, 为0.01mg/L。通过测量不确定度分析, 做出标准曲线并观察其拟合过程, 从测量结果得出氨氮含量。
2.2 滴定法
原理是调节试样的p H在6.10~7.14范围内, 加入氧化镁使其呈微碱性, 蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红—亚甲蓝为指示剂, 用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测试范围是采用10m L试样, 可测氨氮含量高达10mg, 相当于样品浓度高达1000mg/L。使用250m L试样, 实际测定的最低检出浓度为0.12mg/L。
2.3 氨气敏电极法
使用0.1mol/L氯化铵溶液作为内充液, 使用玻璃电极为氨气的指示电极, 将氨氮转化为氨, 使电极液p H发生改变, 通过电动势与氨氮浓度的对数关系, 测定出电极液的电位值, 进而确定样品中氨氮的含量。实验中要注意紧贴玻璃电极的半渗透薄膜有疏水作用, 要控制好强碱的用量, 将水样的p H控制在适当的强碱性环境下, 才能精确测出样品中氨氮的含量。
3 水杨酸-次氯酸盐分光光度法
3.1 实验准备
实验室环境温度25℃左右, 相对湿度不能大于85%, 没有强烈的电磁场干扰。
实验设备:水中氨氮分析标准物质, 不确定度为2.6% (k=2) 。各类移液管、容量瓶:A级。
3.2 实验过程与评定
按照仪器使用说明书操作, 首先进行开机预热并校准。用仪器对20%和80%浓度的氨氮标准溶液进行重复测量, 并求其平均值, 计算不同浓度下仪器的误差。仪器预热稳定后进行仪器校准, 选用最大浓度的氨氮标准溶液进行误差的测量, 取最大绝对值作为仪器不值稳定性。具体步骤如下:
校准曲线的绘制:吸取0m L、1.00m L、2.00m L、4.00m L、6.00m L、8.00m L铵标准使用液于10m L比色管中, 用水稀释至8m L, 加入1.00m L显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液, 充分混匀, 放置1h后, 在波长697nm处, 以水为参比, 测定吸光度, 得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量对校正吸光度的核准曲线。
水样的测定与空白试验:分取适量经预处理的水至10m L比色管中, 加水稀释至8m L进行显色。以无氨水代替水样, 按样品测定相同步骤进行显色和测量。用测得的吸光度减去空白试验的吸光度后, 从标准曲线上查得氨氮含量 (μg) 。
不确定度来源于以下两个方面:水中氨氮分析标准物质本身的不确定度以及该标准物质稀释溶液过程中引入的不确定度。按三角分布计算, 移液管引入的相对标准不确定度为Y=0.14, 对于校准过程实验室温度控制在25℃左右, 水的体积膨胀系数为2.1。如果按照反正弦分布计算, 则在移液过程中温度变化引入的相对标准不确定度为0.074%。
3.3 结果与讨论
水杨酸-次氯酸盐分光光度法具有操作简便、灵敏、检出限低等特点, 但氨氮含量容易受到水中其他离子的影响, 分光光度法测量过程中对测量时间与温度也有很严格的要求。因此要精确控制显色反应的温度及时间, 并且需要避免人为以及外界的污染。纳氏试剂法应用广泛, 适合批量监测, 但纳氏试剂配制的影响因素较多, 配置过程中也容易出现环境污染, 还涉及对含汞废液进行处理;氨气敏电极法测定污水中的氨氮, 省去了蒸馏等操作, 适合于实验室大批量废水测定。
摘要：分光光度法氨氮测定仪已经在我国化工、制药、造纸、医学以及环保等行业得到迅速发展, 近年来也广泛应用于污水监测。基于目前我国对氨氮监测广泛的市场需求和环境监测的特点, 分光光度法测定水中氨氮含量得到了越来越广泛的应用。本文主要对水杨酸-次氯酸盐分光光度法进行探讨, 对比了不同的氨氮测定分析方法的优势与限制, 并对氨氮监测方法的长久发展提出了建议。
关键词：分光光度法,氨氮测定仪,比对,研究
参考文献
[1]王华, 杨敬闻.海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化[J].辽宁师范大学学报, 2013 (1) :110-114.
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