氮化硼薄膜 篇1
在日前的投融资洽谈会上, 杭州天柱科技有限公司就拿出了立方氮化硼薄膜, 让你不用金刚钻, 也能揽瓷器活, 只要镀一层薄膜, 刀具的性能大幅提高;同时, 它还能变LED灯的热能为光能, 镀一层薄膜, 就能省下大量的电能。
或许你不知道, 金刚石虽然硬度高, 但其本身比较脆弱, 在500～700摄氏度时会发生氧化反应, 当温度达到700摄氏度后, 将开始溶解于铁。那么, 谁能继续削铁呢?天柱科技的负责人杨杭生告诉记者:“只要在刀具外面包上一层硬度大、耐高温的立方氮化硼薄膜就行了。”这样的刀具寿命相比硬质合金刀具要提高10倍, 是陶瓷刀具的20倍。而其切削速度比硬质合金刀具更是提高了8倍, 维持切削性能的最高温度也比高速钢提高近千度, 并且可以在一定范围内不用切削液进行干切。
除了镀在刀具外面, 立方氮化硼还能镀在LED灯的外层。作用就是帮助LED灯的热能变为光能, 将芯片中的热量带出来, 避免过高的热量损坏芯片材料, 这意味着能从根本上解决LED的散热问题。
氮化硼薄膜 篇2
氮化钛(TiN)薄膜具有良好的化学惰性、优良的耐摩擦性能、高强度、高硬度及热硬度等特点,是目前工业研究和应用最广泛的薄膜材料之一[1,2,3]。由于电弧离子镀具有高离化率、高沉积率、高膜基结合力等优点[4],目前工业制备氮化钛薄膜还是以电弧离子镀为主。然而电弧离子镀的沉积温度在400℃以上,不适用于一些以轴承钢(回火温度低于200℃)为代表的低回火温度摩擦零部件材料,不能保证其回火后的硬度。因此,为了拓展应用工件材料的种类,使TiN薄膜更广泛地应用于摩擦零部件等领域,低温沉积TiN薄膜技术的研究具有极其重要的意义。
磁控溅射利用磁场约束等离子体,减少了离子和电子对基体的轰击,同时磁场的利用可大幅度提高沉积粒子的离化率,增强反应活性,因此可实现薄膜的低温沉积,在薄膜制备领域具有显著的优势,是在低回火温度材料上制备TiN薄膜的有效方法之一[5]。尤其是近几年研究者对磁控溅射的不断改进,使薄膜的性能有了相当大的提高。汉城大学的J. J. Lee等通过射频辅助磁控溅射制备了超高硬度的TiN涂层,其硬度超过之前报道的利用气相沉积制备的硬度[6]。与常规磁控溅射相比,外部离子源辅助磁控溅射技术具有更高的等离子密度和金属离化率。阳极线性离子源通过磁场将电子束缚在阳极表面附近形成高的等离子体区域,使气体离化,是磁控溅射低温沉积中理想的外部辅助离子源,但是目前国内相应的文献报道则较少。因此,本实验采用阳极线性离子源辅助磁控溅射复合技术在低温下(150℃)制备了TiN薄膜,在此基础上研究了氮气流量、阳极线性离子源功率对TiN薄膜性能的影响。
1 实验
薄膜沉积设备为本课题组与沈科仪合作研制的LD600型磁控溅射镀膜机。该设备配有4个矩形直流磁控靶及1个阳极线性离子源。4个矩形靶采用了纯度为99.99%的Ti靶。试验基体材料为表面抛光至Ra=0.081μm、尺寸为10mm×20mm×1mm的不锈钢片。薄膜沉积前,依次用丙酮和乙醇分别超声清洗15min,热风吹干后放入真空室中。所用反应气体和工作气体为高纯N2和高纯Ar(纯度99.99%),背底真空为5×10-3 Pa,靶基距离为80mm。TiN薄膜沉积的基本工艺参数为:氩气流量60sccm,氮气流量20sccm,工作气压0.5Pa,直流靶功率2000W,阳极线性离子源功率300W,脉冲偏压100V,占空比80%,沉积温度150℃,沉积时间为2.5h,厚度2.2～2.5μm。沉积的基本工艺为:
抽真空→预热→Ar+清洗→Ti过渡层沉积→TiN沉积
采用HXD-1000TMC显微硬度计(载荷10g,保持时间10s)测定薄膜的显微硬度,取5个点进行测量,取其平均值。采用JB-4C表面粗糙度测量仪测表面粗糙度并运用台阶法测得薄膜的厚度。采用瑞士CSM公司生产的球-盘式摩擦磨损试验机测定薄膜的摩擦学特性,偶件为Φ6mm的GCr15,实验条件为:往复式磨损,载荷1N,滑动速度8cm/s,单次滑动距离6mm。采用DX-2000型XRD衍射仪分析薄膜的相成分,管电压为35kV,管电流为20mA,扫描范围2θ为20～80°。采用压痕法表征薄膜的结合强度,选用洛氏硬度计压头,加载载荷为60kg,保持30s。采用A xiovert 200 MAT金相显微镜观察磨痕与压痕的形貌。
2 结果与分析
2.1 氮气流量对薄膜硬度和结构的影响
首先考察了氮气流量对薄膜性能的影响,保持基本工艺不变,氮气流量从5sccm增加到20sccm,制备的TiN薄膜的颜色变化为灰白色→淡黄色→金黄色→金黄色。
图1为氮气流量与薄膜显微硬度的关系。由图1可见,当初始氮气流量为5sccm时,薄膜硬度不到1000HV,随着氮气流量的增加,薄膜硬度急剧上升,当氮气流量为15sccm时达到最大值2134HV,而后随氮气流量的增加,薄膜硬度略微下降。氮气流量变化的影响与一些文献所报道的磁控溅射氮化钛薄膜的影响一致[7,8]。当氮气流量较低时,靶材以金属溅射为主,等离子体中含有大量的钛中性原子,沉积薄膜中主要成分为钛,颜色为灰白色。图2为不同氮气流量的衍射图谱。
当氮气流量为10sccm时,从图2中可以看到,在36°和37.5°分别出现了TiN(111)和Ti2N(103)2个特征衍射峰,薄膜成分为TiN和Ti2N两相混合物,颜色由灰白转为淡黄色且硬度显著上升。原因是,氮气流量的增加,靶材吸附的氮气也增加,金属溅射逐渐过渡到以溅射化合物为主的反应溅射,钛溅射率下降,由于等离子体中钛原子含量降低,衬底附近的氮能与钛反应生成氮化物,并沉积在基片上。当氮气流量为15sccm时,由于参加反应的氮钛比增加,特征峰Ti2N(103)逐渐减弱,薄膜颜色加深;当氮气流量为20sccm时,Ti2N的峰消失,衍射图谱中只剩下TiN(111)面的特征峰,此时参加反应的氮钛比接近1∶1,所得薄膜是具有很强择优取向的密排TiN(111)面金黄色薄膜,由于Ti2N的硬度比TiN的硬度大[9],薄膜的硬度略微降低。
2.2 阳极线性离子源功率对薄膜性能的影响
其它工艺参数不变,保持氮气流量为20sccm,改变阳极线性离子源功率,研究离子源功率对薄膜性能的影响。
2.2.1 薄膜硬度与结构
图3为离子源功率与硬度的关系。由图3可知,当阳极线性离子源功率为0时,制备的薄膜为淡黄色,厚度较薄且硬度低;随着功率的增大,薄膜的硬度显著上升,当功率为300W时硬度达到最大值2039HV,但进一步增大功率到400W时薄膜出现崩裂。图4为不同离子源功率的衍射图谱。分析图4可知,当功率为0时,衍射峰低,薄膜形成的是非晶或微晶TiN的混合结构,随着功率的增大,薄膜衍射峰强度增加,薄膜结晶度提高。其主要原因是靶材易毒化。随着靶材的毒化,粒子能量大幅降低,再加上沉积温度偏低,在没有外部离子源辅助的情况下,由于粒子能量低,到达基片的粒子不容易发生扩散与迁移,还没来得及充分定向排列就被后来的粒子掩埋,导致薄膜的结晶程度差,薄膜疏松且硬度低。增加阳极线性离子源功率,可以增加气体的离化率,增加气体反应活性,改善TiN薄膜的结晶度。而且由于离化率的增高,导致整个沉积流能量的提高,当它与衬底附近的沉积原子发生碰撞时,由于能量转移增大,也增大了沉积粒子的动能,使沉积粒子有足够的能量发生扩散与迁移,能优化TiN的晶粒。同时Ar+轰击会将薄膜中与钛原子结合不牢固的氮和氧杂质轰击出来,降低薄膜中杂质的含量,提高薄膜致密且硬度。但离子源功率过高,高能量的Ar+不断轰击薄膜表面,会使薄膜表面发生溅射,导致缺陷增多,内应力增大。由于薄膜与基体热膨胀系数不同,在薄膜降温的过程中内应力会进一步增大,从而导致薄膜崩裂。
2.2.2 膜基的结合强度
图5为不同阳极线性离子源功率下TiN薄膜的压痕形貌。从图5中可以看出,当离子源功率为0W时,压痕呈现放射状脱落;当功率为100W时,压痕周边有小块剥落;当功率为200W时,沿着压痕边上较为规则地剥落;当功率为300W时,压痕无明显脱落。薄膜的结合力随着离子源功率的增大而逐步改善,原因是离子源能增加气体离化率,使沉积粒子流的密度及能量都得到提高,基片表面轰击、搅拌和注入作用增强,促进薄膜更完好地结晶。同时离子轰击和注入在基片表面造成Fe原子的溅射,一方面溅射的Fe原子在近表面处电离并与Ti+一起沉积,另一方面溅射的Fe原子与其它运动粒子一起被反射后重新沉积,能形成各种位错并促进Fe和Ti伪扩散过渡区的形成与宽化[10,11],在薄膜与基体之间的界面结合处形成“缝合”效应,消除薄膜与基体之间连接较弱的界面,从而使膜与基体结合力增加。
2.2.3 薄膜的耐磨性
图6为离子源功率为300W、氮气流量为20sccm时所制备的氮化钛薄膜的摩擦曲线。从图6中可以看出,开始的摩擦系数稳定在0.23,423m时降为0.11,1136m时再次上升为0.39,此时薄膜已磨穿。
为了研究摩擦系数变化的原因,采用金相显微镜观察氮化钛薄膜的磨痕形貌,图7是磨损距离为100m和450m时薄膜磨痕表面形貌的金相照片。100m的磨痕表面有大面积转移膜,而450m的磨痕表面转移膜面积较少,并且在磨痕边缘出现了犁沟,显示薄膜开始磨损。从磨痕形貌的变化可知,摩擦初期GCr15剥落的磨屑附着在薄膜表面,在薄膜表面形成了一层极薄的转移膜,此时主要为摩擦副与转移膜之间的磨损,摩擦系数为0.23;随着干摩擦的进行,极薄的转移膜在低剪切应力作用下在薄膜表面流动[12],由于转移膜在薄膜表面长时间不停地流动,使得薄膜表面原子键断裂,形成疏松的磨粒,摩擦机制转变为磨粒磨损,磨粒会磨掉附着在薄膜表面的转移膜且被压入薄膜表面进行微切屑,形成犁沟。此时由于氮化钛本身低的摩擦系数和磨粒的润滑作用,摩擦系数降低,比磨损率增大。随着摩擦距离的增大,氮化钛薄膜逐渐被磨损甚至大块脱落,当薄膜被磨穿时,摩擦系数会大幅上升。研究发现,随着功率的增大,薄膜摩擦机制转变的距离和磨穿距离同时也增大,离子源功率为0W、100W、200W所对应的摩擦机制转变距离分别为0m、78m、143m,而磨穿距离分别为98m、193m、411m。薄膜的耐磨性与薄膜硬度和膜基结合强度密切相关。结合强度差、硬度低的薄膜,较硬的TiN颗粒在低剪切力下很容易脱落,在薄膜表面微切削时易形成犁沟,导致薄膜磨损;而膜基结合强度好、硬度高的薄膜,塑性变形越小,TiN颗粒越不易脱落,因而薄膜的耐磨损能力越强。由以上分析可知,随着离子源功率的增大,薄膜的耐磨损性能得到显著改善。
3 结论
(1)阳极线性离子源辅助磁控溅射技术能在低温下成功地制备出性能理想的金黄色的氮化钛;
(2) 随着氮气流量的增加,薄膜硬度先增后略微下降,而薄膜相结构由Ti→TiN和Ti2N两相混合物→TiN,氮气流量为20sccm时薄膜具有很强的TiN(111)面择优取向,且硬度达到2046HV。
(3)随着离子源功率的增大,薄膜的力学性能与结晶性得到改善,当离子源功率为300W时,薄膜的硬度以及结合力最佳。离子轰击能促进薄膜更完好地结晶及形成伪扩散层,增强了膜基的结合力。
摘要：采用阳极线性离子源辅助磁控溅射技术,通过改变氮气流量以及离子源功率,在低温(150℃)条件下以不锈钢为基体制备了氮化钛薄膜。采用X射线衍射技术、显微硬度计、球盘式摩擦磨损仪、压痕法研究了薄膜的结构、硬度、耐磨性和结合强度,结果表明,采用阳极线性离子源辅助磁控溅射法在150℃低温条件下能制备出具有良好特性的金黄色的氮化钛薄膜。当氮气流量为20sccm、离子源功率为300W时,制备的薄膜硬度达到2039HV,且薄膜的耐磨性与结合强度最佳。离子的轰击作用使薄膜的力学性能得到了较大改善。
关键词：阳极线性离子源,磁控溅射,低温,氮化钛,结合强度
参考文献
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氮化硼薄膜 篇3
关键词： PECVD； 光学薄膜； 均匀性
中图分类号： TN 304文献标志码： Adoi： 10.3969/j.issn.10055630.2014.04.019
引言随着真空镀膜技术的发展与广泛应用，对光学薄膜均匀性的要求也越来越高。任何一种有实际应用价值的薄膜都对膜厚分布有特定的要求，除了少数特殊场合外，绝大多数情况下都要求薄膜厚度尽可能均匀一致。薄膜均匀性的优劣直接影响到各个光学设备的稳定性和可靠性，同时也对产品的一致性以及器件的性能有着非常重要的影响。薄膜均匀性是衡量薄膜质量和镀膜装置性能的一项重要指标，其在光学、光电等器件的加工工艺中起着重要作用[13]。薄膜厚度的均匀性是指同基片单位面积上只能存在允许范围内的膜厚误差分布，以此保证膜系光学特性不会随表面位置而变化[4]。研究膜厚均匀性对生产型的企业来说具有重要的实际应用价值，优良的膜厚均匀性意味着可以实现产品单批次产量最大化提高一次合格率，可以降低生产成本实现利润最大化，有利于公司的发展和提高公司在光学制造行业的竞争力[5]。镀膜工序是光学产品生产加工的重要环节之一，因此致力于膜厚均匀性的研究和掌握膜厚分布理论并运用理论分析修正膜厚均匀性十分必要[68]。PECVD（plasma enhanced chemical vapor deposition）即等离子体增强化学气相沉积技术是借助于辉光放电等离子体使含有薄膜组成的气态物质发生化学反应，从而实现薄膜材料生长的一种制备技术[910]。由于PECVD技术是通过气体放电来制备薄膜的，有效地利用了非平衡等离子体的反应特征，从根本上改变了反应体系的能量供给方式[1112]。本文采用PECVD技术制备光学薄膜，重点讨论薄膜镀制过程中的各个工艺参数变化对光学薄膜厚度均匀性的影响。选取不同反应腔体内温度、工作气压、射频电源功率以及反应时间镀制高折射率光学薄膜（SixNy），通过一组不同工艺参数的均匀性正交试验，改善高折射率薄膜的制备工艺。
1试验及样片制备
1.1样片制备实验采用PECVD1201 型等离子体增强化学气相沉积系统作为薄膜沉积设备。选取直径为150 mm的B270玻璃基底，使用正交试验所获取的最佳工艺参数制备氮化硅（SixNy），具体参数为：硅烷取标况下50 ml/min、氮气取标况下50 ml/min、温度300 ℃、反应气压20 Pa、射频功率150 W、沉积时间30 min，重复三次。采用M2000UI椭圆偏振仪对实验样品进行折射率和厚度的测试，选用Cauchy模型进行拟合，实验结果见表1。
使用实验选取的最佳工艺参数镀制氮化硅（SixNy）薄膜。所获得的氮化硅薄膜能够有效地将折射率非均匀性以及几何厚度非均匀性控制在5%以下，从而制备了均匀性良好的光学薄膜。
1.2氮化硅薄膜均匀性正交试验
使用北京创世维纳PECVD1201型等离子体增强化学气相沉积仪器，采用两圆型平行平板作为上下
电极，射频电源频率为13.56 MHz。上极板采用淋浴头型多孔结构（ 单个孔径0.5 mm）。在直径为150 mm，厚度为1 mm的B270基底上沉积 SixNy薄膜。反应气体为硅烷（SiH4）以及氮气（N2），采用实验获取的最佳工艺参数：硅烷，标况下50 ml/min，氮气，标况下50 ml/min。设计四因素（反应温度、反应气压、等离子体功率、反应时间）三水平正交试验L9（34）工艺参数如表2所示。
实验样品采用M2000UI椭圆偏振仪进行折射率和厚度的测试，选用Cauchy模型进行拟合。每组样片上按如图1选取六个点进行折射率以及几何厚度拟合。薄膜几何厚度非均匀性计算公式为d=dmax-dmind—（1）折射率非均匀性计算公式为n=nmax-nminn—（2）在Φ150 mm的B270基底上选取的六个测试点位置以及序号如图1所示，九组试验中六个位置的折射率以及几何厚度如表3所示。
2实验结果分析与讨论采用PECVD法制备光学薄膜影响均匀性的主要因素有：腔体的真空度、真空室温度、反应气压、射频电源功率以及薄膜厚度等。因此本节主要分析和讨论样品均匀性与各个工艺参数之间的关系。
2.1腔体真空度对光学薄膜均匀性的影响腔体真空度是镀膜工艺中最基本的参数。膜厚均匀性与等离子体在腔内受残余气体的碰撞相关。当真空室等离子体的平均自由程大于匀流板与基底间的距离时，就会获得充分的真空。为此增加残余气体的平均自由程，借以减少等离子体化的反应气体与残余气体分子间的碰撞几率，使真空室处于高真空状态是必备条件。值得注意的是：真空镀膜过程中对真空度的要求并非越高越好，因为在真空室内真空度超越1×10-5 Pa时，必须对真空系统加热烘烤去气才能达到。由于长时间烘烤去气会对基底造成损伤，因此在不经过烘烤去气即可得到1×10-4 Pa的高真空环境下镀膜，其膜厚均匀性不一定比超高真空下所制备的薄膜质量差。
2.2腔体温度对光学薄膜均匀性的影响真空室中基底温度的分布往往是不均匀的，这与真空室内加热源的位置、内部结构、能量大小等因素有关，通常托盘中间部分与边缘部分的温度差可达几摄氏度。这样由于凝聚系数的差异，温度高的地方膜厚势必比温度低的地方薄，所以要通过一系列温控手段来合理地改变真空室中温度场的分布。一方面，升高基底温度，则会增加沉积在基底表面上颗粒的能量，使基地表面上的颗粒运动能力增强，从而使反应生成物聚集成团；另一方面，提高基底温度，有利于用颗粒填补薄膜表面缺陷，从而使薄膜表面均匀性得到提高。然而，增加基底温度，会减慢沉积速率，使得表面颗粒没有足够的运动时间聚集成团或者岛，破坏膜层的均匀性。如图2（a）所示，对于薄膜均匀性选取腔体温度为250 ℃时为最佳。
nlc202309051232
2.3射频功率对光学薄膜均匀性的影响在沉积室内建立高压电场，反应气体在一定气压和高压电场的作用下，产生辉光放电，反应气体被激发成非常活跃的分子、原子、离子和原子团构成的等离子体，大大降低了反应所需的温度，加速了化学成膜反应过程，提高了沉积速率。增加射频功率，则会提高气体的激活率，进而使得膜层的结构致密，也就提高了薄膜的均匀性。如果一味增加射频功率，则会导致沉积速率过快，薄膜的结构疏松，针孔密度增加，反而会破坏膜层的均匀性。当功率过高时，还会对基底材料产生辐射损伤。如图2（c）所示，当射频功率选取150 W时，可以得到更好的薄膜均匀性。
2.4反应气压对薄膜均匀性的影响反应压强体现了反应室中反应气体的浓度，气体浓度越高，气体被分解得到的活性等离子体密度也越大，到达基底表面聚集成薄膜的速率也越快，所以反应压强直接影响PECVD技术镀制光学薄膜的质量。沉积压强较高（如30 Pa）时，沉积室中的反应气体浓度较高，分解得到较多活性等离子体，产生的浓度梯度很大，导致薄膜迅速生长。而过快的反应速率，则会导致过多的反应生成物无法均匀地在基地表面生长，从而影响整个膜层的均匀性。如图2（b）所示，说明30 Pa的反应压强无法较好地控制PECVD制备光学氮化硅薄膜的均匀性。沉积压强合适（如20 Pa）时，沉积室中的反应气体浓度适中，分解得到活性等离子体向基底运动，利于氮化硅薄膜的均匀生长。所以沉积的光学氮化硅薄膜整齐，分布均匀，密度大，杂质少。如图2（b）所示，说明20 Pa的反应压强适中，能够较好地控制PECVD制备光学氮化硅薄膜的均匀性。
2.5反应时间对薄膜均匀性的影响反应时间直接决定薄膜的几何厚度。若反应设备在沉积薄膜过程中，由于设备内部结构或者工艺参数原因导致了同一样片不均匀的膜厚分布，那么随着反应时间的增加，沉积速率快慢不同的位置上膜厚差距将会逐渐增大，从而破坏薄膜的均匀性。因而当选取了适当的工艺参数时，反应时间对于光学薄膜均匀性的影响就被大幅度削弱了，如图2（d）所示。由表5可知，正交试验反应时间因素的极差小于其他因素的极差值。3结论通过实验及测试结果分析，本文明确了PECVD制备光学薄膜时各工艺参数对薄膜均匀性的影响；通过优化工艺参数，并在直径为150 mm厚度为1 mm的B270玻璃基底上通过最佳工艺参数（硅烷：标况下50 ml/min、氮气：标况下50 ml/min、温度300 ℃、反应气压20 Pa、射频功率150 W、沉积时间30 min）成功制备了均匀性≤3%，消光系数为10-4数量级的氮化硅光学薄膜。为以后通过PECVD法制备单层或多层光学薄膜提供了参考。
氮化硼薄膜 篇4
氮化铝薄膜光学常数和结合力测试分析
用直流磁控溅射方法在硅衬底上制备氮化铝薄膜.X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分析了薄膜的结构和成分;椭圆偏振仪测量并拟合获得AIN薄膜在250～1000 nm波长范围内的折射率和消光系数曲线;利用大荷载划痕仪的声发射谱检测方法并结合不同压力下的划痕显微形貌观察得到薄膜临界载荷(结合力)Lc为29.45N.
作 者：杨清斗 刘文 王质武 卫静婷 YANG Qing-dou LIU Wen WANG Zhi-wu WEI Jing-ting 作者单位：深圳大学光电子学研究所,广东省光电子器件与系统重点实验室,深圳,518060;深圳大学光电子器件与系统教育部重点实验室,深圳,518060 刊 名：硅酸盐通报 ISTIC PKU英文刊名：BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY 年，卷(期)： 26(5) 分类号：O484 关键词：氮化铝薄膜 椭圆偏振仪 消光系数 划痕仪 结合力