ICP-AES十篇

ICP-AES 篇1

关键词：ICP-AES,技术应用

一般在岩石和矿物以及土壤还有冶金这些行业中应用的较多,其定性分析范围较广,但是因为样式基体和激发光源以及电流这些条件的限制,在定量分析房中适用长时间受到极大的约束,在上世纪五十年代,院子发射光谱发展你面临瓶颈,相关学者将其运用到发射光谱分析,建立了第一台电感耦合等离子体发射光谱设备,自从七十年开始,原子发射光谱才再次获得发展和应用。因此,下面将进一步研究论述ICP-AES及其应用。

1 ICP-AES方法的原理

等离子体发射光谱这种方法能够一起检测样品当中多个元素的含量,在氩气经过等离子体火炬的过程中,通过射频发生器发射的交变电磁场让它电离提高速度并且和别的氩原子进行碰撞,这种连锁反应让许多氩原子电离,组成原子和离子以及电子的粒子混合气体,也就是等离子体。不一样元素的原子其激发或者是电离的过程中能够发射出特征光谱,因此,等离子体发射光谱可以用做检测样品当中存在的元素。特征光谱的强和弱与样品当中等待检测元素的浓度有着较大的关系,和规范系列溶液作比较,就能够测量出样品当中每个元素的含量。

2 ICP-AES在环境样品中的应用

ICP-AES在环境水样品分析时,溶液通过雾化成为气溶胶之后被放到ICP当中检测,天然水中存在微小的悬浮物,水样因为悬浮物下沉而不是十分稳定。若溶液当中固体物含量过高,就会导致雾化器与矩管里面管口出现堵塞的情况,因此,通常必须要对水样进行过滤。环境沉积物样品重点是以有机物与硅质成分构成的,ICP-AES对其进行分析,操作十分简单,并且速度较快,拥有极高的精确度。

3 ICP-AES在冶金和地质分析中的运用

ICP-AES运用到冶金分析当中的第一次报道,应该是在1975年BUTLER等人使用ICP-AES这种方法测量钢铁和它的高合金刚中的十二个元素。在上世纪90年代以来,因为ICP设备功能不断提升,设备性价比不断的改进,不仅能够储存更多的等待检测的成分,还可以使溶样处理更加简便,并且在很呆程度上减少引进酸盐类的量。微波溶样更能够发挥出ICP-AES分析的工作效率,氢化物发生ICP-AES法能够很大程度上降低检测限,而HG-ICP-AES这种方法属于集中分离和富集于一身,由奇台氢化物金阳这种方法检测痕量As和Pb以及Bi和Sb,还有Sn和Se等十分有效的分析方式。当前清华分发生一起已经当作ICP设备的定型配件,能够自动操作,许多氢化元素一起测量。

在地质实验中心建立由ICP-AES当作核心的分析方式地分析系统,直接或者是经过分离富集之后分析测量75个左右元素,它们的含量范围由10-9到标准值。

4 ICP-AES在生物样品分析中的应用

在对生物样品进行分析的过程中,多个元素一起检测十分重要,样品当中标准含量的元素检测起来比较简单,而大部分元素必要溶剂萃取预富集或者是是使用氢化物发生这种方式代替运用启动雾化器的直接雾化方式。植物当中重金属含量属于生态环境检测当中重点检测项目,最近几年,ICP-AES这项技术逐渐成为多种生物样品当中重金属含量分析经常使用的技术,ICP-AES这项技术能够对于样品试液进行较为直接的分析,并且具有极高的精确程度,可以完全满足生物分析方面所提出的要求。

5 结语

通过本文对ICP-AES及其应用论述,使我们;了解到ICP-AES属于惊呆分析化学当中比较常用的分析方法之一,现在发展逐渐成熟,站在分析检测需求方面思考,新的设施研究与发展必须要满足和拥有更多特点,分析检测必须要不断提升其精确和灵活程度,不断提升分析的速度,只有这样才能有效满足其化学分析方面提出的要求。在对生物样品进行分析的过程中,多个元素一起检测十分重要,样品当中标准含量的元素检测起来比较简单,但是在实际工作过程中却经常出现各种影响工作质量的问题需要人们去解决。上文首先阐述了ICP-AES方法的原理,分别从多个角度,总结了前些年相关工作人员的研究成果,提出了全面的方法原理,之后对ICP-AES在环境样品中的应用方式进行了阐述,提出不同环境下ICP-AES的应用方式。以ICP-AES在冶金和地质分析中的运用、ICP-AES在生物样品分析中的应用论述了上文提出的观点。希望通过本文的阐述,能够给ICP-AES及其应用方面提供一定的帮助和参考,使其能够更加完善,进而加快ICP-AES技术发展的速度。

参考文献

[1]赵亚男,韩瑜,吴江峰.ICP-AES分析技术的应用研究进展[J].广东微量元素科学,2014,05:18-24.

[2]胡安.基于CCD的ICP-AES光谱仪光谱采集方案的设计与研究[D].吉林大学,2015,05:142-143.

ICP-AES 篇2

关键词：ICP-AES,铝,膨化食品

铝是一种有害元素, 摄人过量的铝会妨碍人体正常钙、磷代谢, 扰乱中枢神经, 引发骨质疏松、消化功能紊乱和促发老年性痴呆症等问题。人体内铝主要来自环境污染、铝制炊具及食品中的铝, 如面包、蛋糕、油条等食物所用的含铝量甚高的发泡剂。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制, 但未规定食品中铝的允许限量。我国只规定了面食品中铝的允许量标准低于100mg·kg-[1]。

目前国内外测定铝含量方法有原子吸收光谱法[2]及比色法[3]。由于市场上的膨化食品中铝含量较高, 使用火焰法测定铝, 铝元素原子化温度较高, 火焰温度无法满足, 测定结果不理想;使用石墨炉法测定铝, 原子化温度要求三千度以上, 极易损坏石墨管, 大大减少使用寿命, 而且标准系列的线性不理想, 测定结果误差较大;比色法测定在试验过程使用试剂较多, 操作步骤繁杂, 检出限高。以上方法无法满足大批量样品快速、准确的生产和市场监控的要求。

本方法通过灰化方式破坏样品中有机物, 优化仪器参数, 消除测定干扰, 以全谱直读ICP-AES法快速测定样品中的铝含量, 结果满意。

(一) 试验部分

1. 仪器

美国Thermo Jarrell Ash公司IRIS-2型全谱直读光谱仪。

2. 仪器条件的设置

(1) 等离子体设置:冲洗泵速 (rpm) :100;分析泵速 (rpm) :100;抽泵张弛时间:0秒;泵管类型:Tygon—orange;射频类型:1150W;雾化器气流:32.0;辅助气:1.0;替换气:0.0;载气:99.999%液氩;冷却气:99.999%液氩。

(2) 分析参数:

重复次数:5;延迟时间:0;样品的冲洗时间:30s;分析最大积分时间:低波长范围:30s, 高波长范围5s;摄谱:智能摄谱;最大积分时间:30秒;缝隙:紫外;输出浓度:mg/L;载气:99.999%液氩;冷却气:99.999%液氩。

3. 试验所用试剂

铝标准储备液:国家标准物质中心GSB04-1713-2004,

本实验所使用的HCl、HNO3为优级纯, 所需的水电导为18M的超纯水。

4. 试样制备

取具有代表性试样, 60℃烘干后, 粉碎至40目, 用四分法缩分至200g, 装于密封容器, 防止成分变化或变质。

5. 试验方法

称取试样1g于瓷器坩埚中, 精确至0.0002g, 在电炉上小心炭化, 再放入高温炉于550℃灼烧3小时至灰化完全, 在盛灰坩埚中加入 (1+1) 盐酸数滴, 小心加温至溶解完全, 将此溶液转入25ml比色管中, 冷却至室温, 用超纯水稀释至刻度, 摇匀。为试样液。

配制铝元素浓度为0.00, 1.00, 10.00, 100.0mg·L-1标准工作溶液, 在相应分析波长上, 由美国Thermo Jarrell Ash公司IRIS-2型全谱直读光谱仪测定标准曲线和试样中铝的含量。

(二) 结果与讨论

1. 样品处理

膨化食品样品的处理有干法、湿法、微波消化法, 不同的处理方法各具优缺点。干法处理, 易于大批量样品同时处理, 由于样品灰化后有机物已经破坏, 消除有机物的干扰, 利于仪器测定, 但缺点是如果灰化温度和灰化时间没有控制好, 铝会有损失, 造成结果偏低;湿法处理, 损失小, 但由于样品油量较大, 难以完全消化, 需要加高氯酸, 致使操作带来一定的危险性, 甚至会发生爆炸, 湿法处理所加试剂较多, 有可能带来更多的杂质干扰, 导致测定空白值偏高;微波消化法所用的微波处理器价格昂贵, 不易普及, 而且由于样品含油量很高, 不适合微波消解, 结果偏差较大。本文采用干灰化法, 结果较为理想。

2. 灰化温度的控制

由于膨化食品中含有较高的淀粉和油, 灰化前一定要炭化完全, 避免样品在灰化过程中着火, 造成损失。本文在不同温度下对同一样品进行灰化处理, 结果表明, 低于550℃, 样品中还有少许黑色小颗粒, 灰化不完全;高于550℃, 结果偏低。在550℃灰化下结果与国标的湿法处理相吻合, 较为理想。因此选择灰化温度为550℃。

3. 灰化时间的选择

本法称取1.0克的样品, 经过反复试验, 灰化时间三小时, 完全能满足样品的灰化要求。

4. 方法检出限和精密度

按试验方法进行测定, 铝含量在1.00~100.0 mg·L-1范围内遵从比耳定律, 工作曲线相关系数为0.9999, 对空白进行11次平行测定, 按标准偏差的三倍计算检出限为0.01mg·L-1.对同一样品进行9次平行测定, 相对标准偏差为1.59%。

5. 样品回收率的试验结果 (n=6)

对6个样品进行加标回收试验, 铝的回收率见表1。

6. 样品测定结果 (表2) :

7. 结论

通过对市区部分膨化食品61个样品进行铝含量的测定, 测定表明, 油条中铝含量最高, 最大含量为840 mg·kg-1, 其次是绿豆饼类, 约300 mg·kg-1。所抽查的61个样品中有39个样品中的铝未超标, 占63.9%, 但整体不容乐观。

对于食品添加剂中铝的含量国家没有相关的标准要求, 但是在食品中的残留量国家有标准要求。比如膨化食品中, 国家标准规定铝的残留量必须小于或等于100 mg·kg-1, 也就是万分之一的残留量。含铝膨松剂是造成这些膨化食品铝超标的根源, 目前无铝膨松剂早已研究成功, 但是无铝膨松剂的成本要比含铝膨松剂高出三到四倍, 不少生产企业都表示, 如果使用无铝的膨松剂, 膨化食品的成本会大幅上升。然而膨化食品配料表上虽然标识了主要成份, 但却没有标识是否使用了含铝的膨松剂。本方法的建立, 对于食品半成品到成品的过程, 能够很好的对铝含量进行监控, ICP-AES法分析速度快, 使用试剂少, 对环境的污染小, 且省时省力。

参考文献

[1]杨惠芬, 李明元, 沈文.食品卫生检验标准手册[M].北京:中国标准出版社, 1998:168-170.

[2]Huai-Li Zheng, Wen-Qiang Xiong, Ying-Kun Gong, De·Jun Peng and Ling-Chun Li, Catalytic spectrophotometric determination of trace aluminium with indigo carmine, Spectrochimica Acta Part A:Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2007, 66 (4-5) :1243-1247.

ICP-AES 篇3

【关键词】 ICP - AES法 复合肥 磷 钾

1.前言

磷和钾是复合肥的主要营养元素，一般采用重量法测定其含量，测定的周期比较长，重复性较差。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法)测定, 该法具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、测定范围宽，一个样品可以同时测定两个元素等特性。通过酸化处理样品、ICP 条件优化、分别选取磷和钾的灵敏光线谱进行测定，取得了满意的分析结果。

2.实验部分

2.1仪器及参数测定 电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司生产，Optima 2100DV型；射频功率1300W；等离子體气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.8L/min；泵速1.50mL/min；观测方向为径向。

2.2试剂 磷标准储备液（1000mg/L）、钾标准储备液（1000mg/L），由国家标准物质研究中心提供，使用时提前用2%的硝酸稀释到合适的浓度。磷酸二氢钾 （优级纯）、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）。

2.3称样 准确称取样品0.5g（精确到0.0001g）放入250mL 的烧杯中，加100mL水，10mL浓盐酸，在电热板上微沸5min，取下冷却，定容至250 mL，干过滤部分滤液待测。

2.4测定 稀释磷和钾的标准溶液至50、100、150、200 mg/L，在766.490nm光谱下测试钾的含量，在213.617nm光谱下测试磷的含量。

2.5与化学法的测试结果比较 分别取不同含量和组成的四种复合肥和优级纯的磷酸二氢钾试剂，分别用传统的重量法和电感耦合等离子体发射光谱法测定磷和钾的含量，测试结果见下表。

试验结果所得的绝对差值均符合GB/T8573-1999《复合肥料中有效磷含量的测定》和GB/T8574-2002《复合肥料中钾含量的测定》标准的规定。

2.6共存元素的干扰 在待测溶液中分别加入钙、镁、硫（300mg/L）和硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴（100mg/L），测定磷和钾的浓度，加入前后测试结果无明显变化，显示这些共存元素对磷和钾的测定无干扰。

3.结果与讨论

ICP-AES法分析富银渣 篇4

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.

作 者：李光俐 王应进 朱武勋 LI Guangli WANG Yingjin ZHU Wuxun  作者单位：贵研铂业股份有限公司,云南,昆明,650221 刊 名：贵金属  ISTIC PKU英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)： 28(3) 分类号：O657.31 关键词：分析化学   ICP-AES法   富银渣   Ag   Au   Cu   Ni   Sb   Bi   Zn   Al   As   Sn  

ICP-AES 篇5

钢铁中各种微量元素对其性质及质量有着十分重要的影响, 在钢铁中加入适量的微量元素硼, 可以改变钢铁的性能及用途, 增加钢的硬度和抗张力, 改善钢的焊接性能[1]。磷溶于铁素体, 虽能提高钢的强度和硬度, 但会增加回火脆性, 显著降低钢的塑性和韧性, 致使钢在冷加工时容易脆裂, 造成”冷脆”现象, 并且对焊接性也有不良影响。砷能增加钢的抗拉强度和硬度, 但亦能增加钢的脆性, 形成严重偏析, 还会影响钢的焊接性能, 增加钢的疲劳裂纹扩展速度。电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 能同时测定复杂铁基体中的多种元素, 具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、元素分析检测线性范围宽, 分析速度快, 可实现多元素同时测定等优点, 广泛应用于金属材料的化学元素检测[2]。本文采用盐硝酸和高氯酸溶解试样, 利用ICP-AES测定了不锈钢中磷、砷、硼含量, 建立了ICP-AES测定测定不锈钢中磷、砷、硼元素的快速检测方法。

1 试验研究

1.1 样品及试剂

YSBC15341-2008~YSBC15345-2008 (太钢) ;GS BH40115-1999 (上海五钢) ;YSBS15327-3-2008 (太钢) ;YSBS15327-5-2008 (太钢) ;As (GSBG62027-90, 国家钢铁研究总院) ;B (GSBG62003-90, 国家钢铁研究总院) ;P (GSBG62008-90, 国家钢铁研究总院) ;纯铁 (GBW01402, 太钢) ;硝酸 (ρ1.42 g/m L) ;盐酸 (ρ1.19 g/m L) ;高氯酸 (ρ1.67 g/m L) ;硫酸 (ρ1.84 g/m L) ;硫酸-高氯酸混合酸 (H3PO4 (1+1) :HCl O4 (1+1) =1:3) :于盛有500 m L蒸馏水的烧杯中慢慢加入125 m L硫酸, 冷却后加入375 m L高氯酸。

1.2 试样处理

称取样0.2000g置于150m L烧杯中, 加入15m L盐硝酸 (2+1) 低温加热溶解试样, 再加入5m L高氯酸加热至冒高氯酸烟至瓶口, 取下稍冷, 加少量水使盐类溶解, 冷却后定量转移至100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。

1.3 仪器及操作参数

Optima 7000DV (美国PE公司) 。高频发射功率:1300W;雾化器流量0.8 L/min;辅助气流量:0.2L/min;进样速率:1.5 m L/min。

2 结果分析

2.1 称样量的选择

由于一些痕量元素及有害杂质元素在钢样中的分布存在不同程度的偏析现象[3], 为使得取样具有代表性, 对样品称样量进行了考察。选择样品称样量在50 mg~500 mg增加时, 样品的检出限提高, 背景强度随之增强, 待测元素的干扰谱线的强度也同步提高, 如P元素受基体Fe及Cu的干扰增强。所以, 选择称样量为0.2000g左右较好。

2.2 试样溶解方法的选择

试验表明, 采用15m L盐硝酸 (2+1) 低温加热溶解试样后加入5m L高氯酸加热至冒高氯酸烟至瓶口, 冷却后定容的溶解方法比采用盐硝酸 (2+1) 要好, 保证了试样完全溶解和主量元素的测定。

2.3 元素分析谱线的选择

依据ICP Optima 7000DV仪器软件中列出的磷、砷、硼元素的分析谱线、各分析谱线的强度及存在的干扰物质, 选择了干扰元素少, 强度大的分析谱线, 其磷、砷、硼元素的分析谱线分别为:213.617nm, 193.696nm, 249.772nm。

2.4 仪器分析条件的选择

发射强度为指标, 研究了发射功率, 雾化器流量, 辅助气流量, 进样速率对ICP-AES测定不锈钢中磷、砷、硼含量的影响。研究结果表明, 发射功率增加, 谱线强度增大, 背景等效浓度减小, 当发射功率达到1300 W时, 发射强度增幅减少;雾化器的流量在0.50 L/min~0.80 L/min, 各元素发射强度增加, 随着雾化器的流量继续增加, 待测元素的发射强度随之降低;辅助气流量从0.10 L/mi增加到0.50 L/min, 待测元素的发射强度逐渐降低, 由于辅助气流量大小影响样品雾化效率, 选用了0.20L/min;随着样品进样速率的增加, 待测元素强度增加, 由于进样量过大影响雾化效率等因素, 选用了1.5m L/min。因此, 本试验选用的发射功率1300W量, 雾化器流量0.80 L/min, 助气流量0.20 L/min, 进样速率1.5m L/min。

2.5 基体校正

由于铁是富线元素, 在光学光谱区谱线丰富, 对许多元素的灵敏分析谱线存在光谱干扰。通过在磷、砷、硼标准溶液中加入不同含量的纯铁溶液, 考察铁基体对待测元素测定结果的干扰情况。结果表明, 分析GSBH40115-1999试样时, 当采用的工作曲线各标准样品溶液中加入纯铁溶液含量相当于0.14g纯铁时, 即工作曲线标准样品溶液中加入与样品中铁含量相近时, 可以消除基体效应的影响。

2.6 多谱线校正 (MSF) 法测磷含量

由于P (213.67nm) 谱线左边的Cu (213.597nm) 和右边的Fe (213.619nm) 对其有干扰[4], 为了准确测定低含量的P含量, 本试验建立采用MSF法。测定与样品YSBC15344-2008中含量相近的P、Cu、Fe纯标准溶液后, 建立MSF法对待测样品进行校正。MSF法校正后的磷标准溶液校准曲线图见图1, 其测定样品中磷含量为0.0059%。

2.7 测量结果的精密度和准确度

利用基体校正, 采用As (GSBG62027-90) 、B (GSBG62003-90) 、P (GSBG62008-90) 配置校准曲线溶液, 测定钢铁标样中As、B、P含量, 每个钢铁标样重复测定7次, 其测定结果见表1。

3 结束语

通过对样品前处理, 优化仪器分析条件, 选择基体校正和MSF方法测定磷含量, 建立的ICP-AES测定不锈钢中P、As、B的方法, 具有精密度和准确性高, 简便快速等特点。

摘要：对试样溶解方法、仪器分析参数、元素分析谱线、背景校正等因素进行了分析, 确定了ICP-AES测定不锈钢中微量元素磷、砷、硼的最佳分析条件。

关键词：ICP-AES,不锈钢,元素分析

参考文献

[1]李玉清, 杨玲, 陈涛.ICP-OES法测定钢中的微量硼[J].云南冶金, 2010, 1 (220) :67-69.

[2]杨丽荣, 于媛君, 顾继红.ICP-AES同时测定生铁或铸铁中的多种元素[J].鞍钢技术, 2010, 1 (7) :140-143.

[3]徐盘明, 赵大祥主编.实用金属材料化学分析方法, 第1版, 1990.合肥:中国科技大学出版社.

ICP-AES 篇6

不同类型水中钾、钠测定多采用原子吸收法[2,3]、ICP-AES法[4,5]。原子吸收法只能单元素逐个测定,速度慢,效率低,且线性范围较窄[6]。而ICP-AES法具有多元素同时测定、线性范围宽、分析速度快、检出限低、精密度及准确度高等优点,应用十分广泛。

本文采用ICP-AES法测定油田水中的钾、钠2种元素,从元素的试验条件选择、酸度影响、分析线选择、分析结果评价等方面进行研究,建立分析这2种元素的方法。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

iCAP6300型等离子体光谱仪(赛默飞世尔科技公司),中阶梯光栅,可拆卸石英炬管,三通道蠕动泵,二维阵列(CID)检测器,27.12MHz固态发生器,玻璃同心雾化器和旋流雾室。

仪器参数采用多元素优化折中条件:高频功率1150W,雾化器压力0.22MPa,观测高度15mm,冷却器流量15L/min,辅助器流量0.5L/min,样品提升量1.5L/min。

分析线如下:K766.490nm(44);Na330.237nm(102),588.995nm(57),589.592nm(57)。

1.2 标准溶液及主要试剂

标准溶液:K、Na的标准储备溶液由中国计量科学研究院提供,浓度为100μg/mL或1000μg/mL。

混合标准溶液:移取适量标准储备溶液至容量瓶中,然后用与标准溶液基体相同的溶液稀释,并定容。

空白溶液:1%HCl溶液。

试剂:HCl(优级纯);HNO3(优级纯);超纯水(优普超纯水机)。

1.3 实验方法

1.3.1 直接法

对于较清洁的水样(从油井里直接取样)经滤纸过滤,用超纯水稀释,再用1:1硝酸溶液酸化至pH≤2,上机测定。

1.3.2 浓缩富集法

取50mL水样于120mL聚四氟乙烯烧杯中,加1mL硝酸(超纯),电热板浓缩至近干,加7%盐酸10mL,摇匀,待测。

1.3.3 消解法

吸取50mL酸化水样置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,置于电热板加热消解并蒸发到10mL左右。稍冷,再加入5mL硝酸和1mL高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40mL,硝酸1mL,加热煮沸,冷却。将试液转入50mL容量瓶中,用1:1硝酸溶液稀释至标线,待测[7]。

2 结果与讨论

2.1 高频功率影响

高频功率是一个重要的工作参数,几乎所有的谱线强度都随功率增加而增加。本文对比试验750W,950W,1150W和1350W时,K766.490nm(44级)和Na 330.237nm(102级)强度的影响。结果显示增加高频功率会显著增强分析线强度IL和背景相对强度IB,而线背比L/B则随之降低,这与在用同样实验仪器测定金属元素时所观察的现象一致[8]。通过试验,选用功率为1150W。

2.2 雾化器压力影响

雾化器压力大小对载气流量有影响,而载气流量对谱线强度又有很明显影响。首先载气流量影响等离子体中心通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间,同时载气量的大小也会影响试液提升率及雾化效率,进而影响各元素的检出限。载气压力对测量精密度也有影响,过低的载气压力将使雾化器雾化稳定性降低[9]。而增加载气流量时,使元素和谱线的基体效应增加,所以通常选择雾化器压力为0.22 MPa。

2.3 溶液酸介质影响

基体效应是ICP主要干扰类型之一,而ICP系统雾化部分所发生的变化对基体效应的影响很大,由于溶液的雾化效率受到溶液酸介质及其浓度等性能的影响,因此,必须选择一个适当的酸介质,以消除由酸介质所带来的基体干扰[10]。样品处理首先选用HNO3和HCL,这2种无机酸黏度最低,对谱线强度影响最小。为使标准溶液系列和样品酸度一致,所以在样品中加入酸与标准系列酸度及种类一致,以消除基体效应。由于K、Na的标准溶液介质均为1%HCL溶液,所以本实验选用1%HCL作为酸介质。

2.4 分析线选择

分析线选择是否恰当,直接影响到测定结果的准确性及测定方法的可信度,调阅本仪器分析线数据库,选择最灵敏线和次灵敏线进行试验(见表1)。

从试验结果可知,由于油田水中Na的含量很高,所以它的最灵敏线Na589.592 nm有时检测不出含量。对于钠含量达到几千ppm(mg/L)的水样,选择分析线为330.237nm(102)。

2.5 方法检出限

配制空白溶液和2种元素不同浓度的混标2个,在这2种溶液中含有与样品相同酸度和相近的基体元素,在与测定样品相同条件下,测定上述3种溶液,制作标准曲线。再连续测定空白溶液11次,计算标准偏差,以3倍的标准偏差为检出限,得K、Na检出限为0.0441mg/L,0.0532mg/L。

2.6 方法精密度

为验证分析方法的精密度,采用实际样品平行测定11次,计算11次结果的RSD(%)(见表2)。

2.7 加标回收率实验

为检验方法的准确性,在稀释100倍油田水样中加入不同量标样,测定每份样品中待测元素含量,计算回收率(见表3)。

3 样品测定

选取K、Na含量不同的油田水样品,根据它们的特点选取合适的前处理方法,在选定仪器条件下,测定其中K、Na含量,并进行回收率实验,加标回收率都在94%～106.4%,现选取部分数据以供参考(见表4)。

4 结论

经过大量实验,本文建立ICP-AES法同时测定油田水中钾、钠2种元素的快速分析方法。K、Na的检出限为0.0441mg/L和0.0532mg/L,回收率为98.0%和97.6%,相对标准偏差(n=11)为0.64%和0.62%,说明该方法的准确度和精密度均较好,方法可靠,可满足油田水分析的需要,同时也扩宽ICP-AES应用范围。

参考文献

[1]李武,程同锦,吴传芝,等.油田水地球化学技术综合应用研究进展[J].物探与化探,2003,27(6):416-422

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ICP-AES 篇7

铬是生物体所必需的微量元素之一[1],但其浓度过高时具有毒性,且毒性与其存在的价态有关,通常六价铬的毒性比三价铬高100倍[2],对人体危害较大。因此,必须严格控制水质中的铬含量。

传统的电镀铬废水中主要含六价铬,其含量与废水排放点密切相关,同时也是水体中铬污染的重要来源之一。通常电镀铬生产线各回收槽中铬含量约在15 g/L左右,常用氧化还原滴定法测定。而各水洗槽中铬的含量较低,故需用分光光度法、原子吸收或ICP - AES分析法进行测定。

本工作测定的是电镀铬生产线的最后一道水洗槽排放水,故采用检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小的ICP - AES光谱法进行测定。

1 试 验

试剂:铬标准储备液(100 μg /mL):将0.282 9 g 120 ℃干燥2 h的基准试剂重铬酸钾溶于少量二次蒸馏水后转移到1L容量瓶,用超纯水稀释至标线,摇匀;硝酸、盐酸:优级纯。

仪器:瓦里安VISTA - MDX全谱只读等离子体发射光谱仪(美国ICP - AES)。

1.1 铬标准系列溶液制备

在100 mL容量瓶中准确加入10 mL 铬标准储备液和1 mL(1+1)(体积比,下同)硝酸溶液,定容至刻度线,摇匀配制成10 μg/mL铬标准使用液。

另取5只100 mL容量瓶,分别加入0,2,4,6,8 mL的铬标准使用液和1 mL(1+1)硝酸溶液,定容至刻度线,摇匀,配制成浓度为0,0.2,0.4,0.6,0.8 μg/mL的铬标准系列溶液,过滤后备用。

1.2 待测样品液及加标样品液制备

准确移取1 mL 电镀铬废水于100 mL容量瓶中,加入1 mL(1+1)硝酸溶液,定容至刻度线, 摇匀,过滤备用。此为稀释样品液。

另取2只100 mL 容量瓶,准确移入1 mL稀释样品液和1 mL(1+1)硝酸溶液,其中一个容量瓶中另外再加入2 mL铬标准使用液(10 μg/mL),定容至刻度,摇匀,过滤备用。此为待测样品液和加标样品液。

1.3 参数测定

开启ICP - AES电源开关预热5～6 h,控制温度在20～25 ℃,检查外电源及氩气供应;检查各管路连接是否紧密,打开排风扇和冷却水,调节供气压力为0.5 kPa,设定仪器工作条件为:功率1.20 kW;等离子气流量15.0 L/min;辅助气流量1.50 L/min;雾化气压力200 kPa;泵速15 r/min;分析谱线波长205.56,206.158 nm和267.761 nm;测定次数3次。将进样管插入超纯水中,废液管插入废液瓶中,打开高压开关,点燃等离子体,用去离子水冲洗进样系统数分钟,然后从稀至浓依次测定铬标准系列溶液、待测样品液和加标样品液的发射强度,测试完毕,再用超纯水冲洗进样系统数分钟。

2 结果与讨论

ICP - AES测定数据见表1。

从表1可以看出,相同的仪器条件下,检测波长为267.761 nm时,铬离子发射强度最大、信背比高。

2.1 绘制标准曲线

以发射光强度为纵坐标,铬标准系列溶液浓度为横坐标,绘制的标准曲线见图1。

由图1可知,检测谱线波长为205.56,206.158 nm和267.761 nm的线性方程分别为:

I1= 3 217.9 C1- 502.38, R1= 0.999 2

I2= 809.86 C2- 146.54, R2= 0.998 9

I3= 29 074.0 C3- 2 289.3, R3= 0.999 8

其中267.761 nm检测波长所得标准曲线的线性最好,根据1975年IUPAC (国际理论与应用化学学会)规定:灵敏度是分析标准函数的一次导数,即标准曲线的斜率得知:267.761 nm检测灵敏度最高,故本试验采用该波长下,经空白校准后的线性方程y3= 29 074x3+ 129.8作为铬浓度定量分析依据。

2.2 铬浓度计算

将待测样品液和加标样品液的平均发射强度代入空白校准后的线性方程I3= 29 074 C3+ 129.8,计算得:C待测样品液(铬离子)=0.102 1 mg/L

C加标样品液(铬离子)=2.211 0 mg/L

由于测定样品液稀释了100倍,故电镀铬废水中铬离子浓度为10.21 mg/L。

2.3 回收率与精密度

回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失程度,损失越少,回收率越接近100%,所测试数据也就越接近真实值,分析结果的准确度也越高。

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精密度是指相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度,其大小用相对标准偏差(RSD)来表示。相对标准偏差越小说明精密度越高,测定结果也越接近真实值。

待测样品液测试相对标准偏差:RSD=2.559% ;加标样品液测试相对标准偏差:RSD=0.606%。

3 结 语

ICP - AES在国外已发展成为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛用于环境试样、岩石、矿物、生物医学、金属与合金中数10种元素的测定。国际标准化组织拟将此种分析技术列入水质分析方法的国际标准(ISO/TC 147/SC 2N234)。目前,此法已越来越多地应用于地表水和污水中多元素的同时测定。

ICP - AES测定水中微量铬,与常规分光光度和原子吸收光谱法相比具有快速、简便、线性范围宽等优越性。本试验分析回收率达105.4%,仪器测试精密度为0.606%,试验结果准确可靠。

参考文献

[1]刘霞,胡应喜,李燕芸,等.含铬废水的测定与处理[J].中国科学院研究生院学报,2001,18(1):37～42.

ICP-AES 篇8

微波消解ICP-AES测定黑花生和红花生中的微量元素含量

样品加浓硝酸,在微机控温加热板上加热赶酸,再加H_2O_2后.采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了黑花生与红花生中K,Mg,Cu,Mn,Fe,Ca,Zn,Se等8种微量元素的.含量.方法的回收率在89.2%-110.1%之间,相对标准偏差小于3.25%.实验证明,黑花生与红花生中均含有K,Mg,Cu,Mn,Fe,Ca,Zn,Se等多种微量元素,尤其黑花生是营养价值极高,深受人们喜爱的健康食品.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：200926(6)分类号：O657.31关键词：微波消解 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 黑花生 红花生 微量元素 Microwave Digestion ICP-AES Black Peanut Bed Peanut Trace Elements

ICP-AES 篇9

1 实验部分

1.1 仪器及测量参数

Varian 725-ES全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,美国Varian公司,配有耐氢氟酸同心雾化器和Sturman-Masters雾室,其最佳工作参数见表1。

Excel型微波溶样系统,上海屹尧公司,其工作条件见表2。

1.2 主要试剂

硝酸(优级纯,ρ约1.42 g/mL),氢氟酸(优级纯,ρ约1.15 g/mL),盐酸(优级纯,ρ约1.19 g/mL),无水碳酸钠(分析纯),过氧化钠(分析纯)。

铜、镍、磷标准储备液,国家钢铁材料测试中心,1000 μg/mL,逐级稀释至20 μg/mL;钛标准储备液,国家钢铁材料测试中心:1000 μg/mL,逐级稀释至200 μg/mL;铝标准储备液,国家钢铁材料测试中心:1000 μg/mL,逐级稀释至40 μg/mL;钒标准储备液,国家钢铁材料测试中心:1000 μg/mL,逐级稀释至10 μg/mL。

1.3 试样处理

1.3.1 酸溶试样

准确称取试样0.2000 g于聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL王水,滴加HF约1 mL,于低温电热板上加热至试样溶解完全后,加入5 mL HClO4,加热冒HClO4烟至体积约1 mL,取下稍冷,加入5 mL HCl溶盐,冷至室温后,定容于50 mL容量瓶中,混匀。

1.3.2 微波消解试样

准确称取试样0.2000 g于微波消解罐中,加入5 mL王水,滴加10滴HF,盖上盖子,固定好微波消解罐,放入微波消解仪内,按照表2设定的程序进行微波消解,消解完后,打开消解罐,将溶液转移至50 mL塑料容量瓶中定容,混匀。

1.3.3 碱熔试样

准确称取0.2000 g试样置于石墨坩埚中,加入1 g Na2CO3试剂,混匀,于600 ℃ 高温炉中加热30 min,取出稍冷,加入1 g Na2O2,在低温炉上烧至熔融后,于850 ℃ 高温炉中加热15 min后,取出稍冷,用热水浸取后,加入5 mL HCl酸化,用中速滤纸过滤掉坩埚带入的石墨碳渣,定容至50 mL容量瓶中,混匀。

2 结果与讨论

2.1 前处理方式的选择

本文采用了三种试样前处理方式,实验结果表明:酸溶试样和微波消解试样两种方法所得结果基本一致,但酸溶试样的方法需耗费较长时间,而微波消解试样的方法所耗时间短,省去冒烟等步骤,操作简单。碱熔试样的方法对试样熔融不完全,测定结果偏低,且步骤繁琐。本文选用微波消解试样的方法进行试验。

2.2 等离子体发射光谱仪工作参数的优化

在ICP-AES的使用前,通常需要对仪器的工作参数进行优化,对测定结果影响较大的参数主要包括RF功率、载气流量、观测高度等,这些参数与测定元素的物理化学性质有着复杂的关系,一般通过实验方法进行选择,本文按照正交试验设计原理,选择RF功率,雾化器流量,观测高度和泵速四个因素,进行条件试验(见表3)并结合信号强度与信背比数据,采用Al、P、Ni、Cu、Ti、V相同浓度的混合标准溶液,优化仪器参数。最后选择RF功率为1150 W,雾化器流量为0.7 L/min,观测高度为8 mm,泵速20 r/min。

2.3 干扰实验

2.3.1 基体干扰试验

硼铁样品的主要基体元素为硼和铁,硼的含量通常为9.0%～21.0%,其余含量主要为铁元素,基于此本文进行了以下两方面试验:

(1)配制四条相同标准曲线,其基体分别为H2O基体、20%B基体、80%Fe基体以及20%B+80%Fe基体,选择同一个硼铁试样进行试验。结果表明,H2O基体和20%Fe基体测定结果偏低,80%Fe基体和20%B+80%Fe基体测定结果较准确。

(2)以不同浓度的硼和铁做基体,加入定量的Al、P、Ni、Cu、Ti、V进行试验,结果见表4,结果表明当试液中基体元素Fe由60%增加到100%,硼元素由40%减少至0%时,对Al、P、Ni、Cu、Ti、V的测定均无明显影响。结果表明,在硼铁试样的测试过程中,只要加入相应含量的铁元素进行基体匹配就可以准确测定,硼元素由于所占比例较小,对测定结果的影响可以忽略不计。

2.3.2 光谱干扰试验及分析线的选择

硼铁合金中的杂质元素Al、P、Ni、Cu、Ti、V含量不一,根据各元素的谱线强度和干扰情况,确定各元素的最佳测定谱线。元素谱线干扰情况如表5所示。

2.4 工作曲线及检出限

以称样量为0.2000 g计,按80%Fe的比例称取0.1600 g高纯铁(99.99%)于微波消解罐中,加入适量各元素的标准溶液,按微波消解前处理方式进行溶解,定容于50 mL塑料容量瓶中,混匀。以各元素的浓度为横坐标,分析线强度为纵坐标,绘制工作曲线,试验结果见表6,相关系数均大于0.9999,说明线性关系较好,可以满足各元素的测试要求。

在确定的仪器工作条件下,对空白溶液测定10次,10次测定结果标准偏差(SD)的3倍作为该方法的检出限(见表6)。

3 样品分析

为考察本试验方法的准确度和精密度,对两个样品进行试验,在测定样品时同时做加入一定量Al、P、Ni、Cu、Ti和V标准溶液试样进行添加回收测定,计算回收率。结果表明该方法具有较高准确度和精密度,能够满足日常分析需求。样品测定值、回收率和相对标准偏差见表7。

4 结 论

微波消解法进行试样前处理,采用ICP-AES法快速准确的测定硼铁中的Al、P、Ni、Cu、Ti、V元素,采用基体匹配法克服基体干扰,该方法有良好的精密度和准确度,操作简单快速,大幅度提高了工作效率,能更好的满足日常分析的需要。

摘要：硼铁试样采用微波消解法进行试样前处理工作,电感耦合等离子体光谱仪测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒等6种元素,优化了仪器参数,并选择了最佳谱线进行测定,同时对曲线进行基体匹配,克服了基体效应的影响,本方法具有良好的精密度和准确度,回收率在95%～110%之间,RSD均小于4%,能够满足日常生产分析中对硼铁测定的需要。

关键词：ICP-AES,硼铁,铝,磷,镍,铜,钛,钒

参考文献

[1]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2005:244-249.

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ICP-AES 篇10

1 实验部分

1.1 主要仪器与实验条件

美国电感耦合等离子发射光谱仪(ICP IRIS-Advantage),CID检测器,中阶梯光栅,氩气纯度99.99%,等离子体冷却气的流量12 L/min,辅助气流量0.5 L/min,雾化器气流量为0.8 L/min,波长范围166～847 nm,观测高度15nm,频率27.12 Hz,RF发生器输出功率1150 W,试样流量1.5 mL/min。氢氧化钠、过氧化钠、盐酸等均为分析纯,去离子水,钙、钡、铝标准溶液(1 mg/mL)分别用99.99%的纯铝丝、氯化钡、二氧化硅配制稀释,混匀。

1.2 样品的制备

在纯镍坩埚底部放入3.0 g氢氧化钠溶剂,使其熔融,准确称取样品0.10 g,放入熔融后的氢氧化钠溶剂,且加2.0 g氢氧化钠覆盖,放入马弗炉内,780 ℃,15 min。取出于聚四氟乙烯烧杯中,用50 mL去离子水浸取,然后加50 mL浓盐酸调节酸度,煮清、冷却,定容于200 mL容量瓶中。分取20 mL与100 mL样品,补加10 mL(1+1)盐酸,定容待测。

2 试验结果与讨论

2.1 分析谱线

应用ICP-AES法进行各种元素检测,每种元素均有多条特征谱线。用ICP光谱仪对Ca 393.366 nm、Ca 396.847 nm、Ca 422.67 nm和Al 309.271 nm、AL 394.401 nm、AL 396.152 nm以及Ba 455.403 nm、Ba 233.527、Ba 493.409 nm进行分析试验,综合分析每条谱线的相对强度、谱图和干扰元素含量、强度及样品中钙、钡、铝的含量,比较其结果最终确定符合分析误差范围的Ca 393.366 nm、Al 396.152 nm、Ba 233.527 nm作为分析谱线。

2.2 气体流量

雾化气流量决定氩气通过雾化器的速度,直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。选择在盐酸介质下,辅助气为流量0.5 L/min,冷却气流量12 L/min,改变雾化器流量,测定不同雾化器流量下钙、铝、钡的强度值。试验表明当雾化器流量达到0.8 L/min时,钙、钡、铝强度值达最大,如表1所示。因此,确定在稀盐酸环境下,雾化器流量为0.8 L/min。

2.3 溶解酸、碱影响

为验证溶解样品所用酸碱对钙、铝、钡的影响,在溶解酸、碱中加入一定量的钙、铝、钡标准溶液进行处理,测定结果见表2。

结果表明:酸、碱对测定结果的影响在-0.8%～1%之间。采用该方法当标液加入量较高时误差较小;加入量较低时,误差较大。由于Si-Al-Ba-Ca合金样品中钙、钡、铝各种元素含量均比较高,因此酸、碱对结果的影响不大。

2.4 离子干扰

为验证溶液中共存离子之间干扰情况,需进行离子干扰实验:对需要进行实验的离子分别制备0.001 mg/mL和1 mg/mL溶液各一份,依次测去离子水、0.001 mg/mL和1 mg/mL的待测元素溶液及0.1 mg/mL干扰元素溶液,测量待测元素的分析绝对强度,计算干扰系数。实验结果表明:钙对铝396.152的干扰系数为0.0040,对铝309.271的干扰系数为0.0036,其余的干扰系数均小于0.001,对结果无影响。

2.5 精密度、准确度

精密度检测:本文对标准样品连续测量10次,得RSD(%)值如下:Ca 0.33、Ba 0.52、Al 0.32,满足检测要求。

准确度检测:采用本方法对两标准样品进行分析,分析结果见表3。

结果表明:采用本方法测定标准样品中Ca、Ba、Al,其相对误差在-0.31%～0.50%之间,准确度能够满足实验室检测要求。

3 结 论

(1)采用等离子体全谱直读光谱仪同时测定Si-Al-Ba-Ca合金中钙、铝、钡元素含量,其测定结果准确可靠,操作方便快捷,准确度和精密度高。

(2)采用与待测试液的基体组成相一致的标准溶液来分析样品,可减少因基体组成的差异而产生的测定误差。

(3)样品中的干扰元素与配制的标准溶液中的干扰元素含量相近,以空白试剂打底配标准溶液,进行背景扣除,可消除消除干扰谱线与试剂等因素的影响。

参考文献

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