二乙基乙基邻苯二甲酸 篇1
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 仪器。
气相色谱仪 (美国安捷伦GC6890) , 超声波振荡器 (KQ-250B型超声清洗器) , 水浴锅 (PR-8D型电热恒温水槽, 上海精密实验设备公司) , 电子天平 (Sartorius 200 g-0.1 mg) , 鼓风电热恒温干燥箱 (S.C.101-1型) , 冰箱 (三星BCD-206 GN) , 微型粉碎机 (全金属) , 电子天平, 微孔过滤器 (滤膜0.45 m) , 移液枪 (Pipetman P20) , 1 mL/10 mL移液管;10 mL容量瓶, 索式提取器 (150 mL) , 500 mL圆底烧瓶, 150 mL圆底烧瓶。
1.1.2 试剂。
邻苯二甲酸 (2-乙基己基) 酯、甲醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷, 均为分析纯, 由华东医药股份有限公司生产;硅胶, 氧化铝, 色谱纯三氯甲烷, 色谱纯甲醇, 试验用水为二次蒸馏水。
1.1.3 样品。
选取被DEHP污染的茄子 (果实) 作为试验蔬菜。
1.2 样品处理和检测
1.2.1 样品采集、处理及称重。
取受DEHP污染的农田生长的茄子, 并密封带至实验室, 洗净, 去掉瓜蒂, 将可食用部分表面水分晾干, 置于低温冰箱中保存, 备用。把茄子切成细小的片状或块状, 分别称取100 g左右, 放入烘箱进行干燥处理, 把完全干燥的样品迅速碎成粉末状, 并准确称重, 备用。
1.2.2 索式提取。
用滤纸包好已称量的样品, 置于索氏提取管内, 加入80.0 mL二氯甲烷作溶剂, 于65℃条件下提取, 减压浓缩至近5 mL, 净化、检测。
1.2.3 净化分离。
用10 mm×300 mm的玻璃柱, 下端用脱脂棉堵住, 再依次装活性氧化铝、硅胶和无水硫酸钠。先用二氯甲烷充分润洗柱子, 将提取样品转移至柱子, 再用二氯甲烷冲洗装有样品的平底烧瓶, 并多次重复冲洗, 已使样品全部转移至柱子中, 将洗脱液收集入锥形瓶中。浓缩上述收集液至干, 再用色谱纯二氯甲烷定容至5 mL, 进行GC分析。根据标准曲线计算得出被检测样品中DEHP的含量。
1.2.4 GC检测。
色谱柱:HP-5MS毛细管柱 (30 m×0.25 mm, 0.25μm) ;升温程序:100℃保持1 min, 以15℃/min升至280℃, 保持8 min, 以25℃/min升至290℃, 保持1 min;流速:1.0 mL/min;不分流进样, 进样量:1μL。DEHP标准品的标准曲线如图1所示。
2 结果与分析
2.1 提取溶剂的选择
采用不同的溶剂:三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇, 同时在55℃抽提温度下各自抽提16 h, 浓缩净化分离后GC检测, 得到各自的DEHP提取量, 通过比较提取量来选择最佳抽提溶剂。
由表1可知, 二氯甲烷提取DEHP效果最佳, 其次是三氯甲烷、甲醇。因此, 选取二氯甲烷作为DEHP的抽提溶剂。
(μg/g)
2.2 提取时间的选择
设置不同的提取时间:8、12、16、20、24、28、32 h, 同时用二氯甲烷作为溶剂, 在55℃抽提温度下各自抽提, 浓缩净化分离后GC检测, 得到各自的DEHP提取量, 通过比较提取量来选择最佳提取时间。由表2可知, 随着抽提时间的增加, DEHP提取量也随之增加, 其中28 h最高, 但24 h与28 h相差很小, 从经济角度考虑, 选择24 h的抽提时间。
2.3 提取温度的选择
设置不同的温度:30、45、60、75℃, 同时用二氯甲烷作为溶剂, 在各自抽提温度下抽提16 h, 浓缩净化分离后GC检测, 得到各自的DEHP提取量, 通过比较提取量来选择最佳提取温度。由表3可知, 在45℃和60℃区间, DEHP提取量最高, 温度达到75℃, DEHP的提取量反而下降, 这可能是温度高造成溶剂挥发, 从而影响抽提。
3 结论与讨论
该文采用索氏提取方法, 主要对提取溶剂、提取时间和温度等条件进行单因素研究分析, 经提取、分离净化后利用气相色谱法测定, 最终初步确定最佳提取条件:抽提溶剂为二氯甲烷时, DEHP提取量最高;从经济角度考虑, 抽提时间选择24 h;抽提温度45～60℃, DEHP提取量最高。
摘要：以茄子为试验蔬菜, 采用索氏提取方法, 对提取溶剂、提取温度和时间等条件进行单因素分析, 并将提取物净化分离后利用高效气相色谱进行检测, 结果表明:以二氯甲烷为抽提溶剂, 在60℃下抽提24 h, 以此能得到DEHP的最多提取量。
关键词：茄子,DEHP,索氏提取,气相色谱
参考文献
[1]莫非, 赵意娜, 傅小伟.食品中DEHP检测方法的研究进展[J].现代农业科技, 2011 (17) :322-325.
[2]王民生.邻苯二甲酸酯 (塑化剂) 的毒性及对人体健康的危害[J].江苏预防医学, 2011, 22 (4) :68-70.
[3]宋广宇, 代静玉, 胡锋.邻苯二甲酸酯在不同类型土壤-植物系统中的累积特征研究[J].农业环境科学学报, 2010, 29 (8) :1502-1508.
[4]MULLER J, KORDEL W.Occurence and fate of phthalates in soil plants[J].Scienviron, 1993, 134 (1) :431-437.
[5]CARTWRIGHT C D, THOMPSON I P, BURNS R G.Degradation and im-pact of phthalate plasticizers on soil microbial communities[J].EnvironToxicol Chem, 2000, 19 (5) :1253-1261.
[6]INMAN J C, STRACHAN S D, SOMMERS L E, et al.The decomposition ofphthalate esters in soil[J].Environ Science Health, 1984, 19 (2) :245-257.
[7]王家文, 杜琪珍, 宋英琦.塑料工业区附近农田蔬菜DEHP的浓度水平及评价[J].环境科学, 2010, 31 (10) :2450-2455.
[8]KATHERINE M.Pediartric exposure and potential toxicity of phthalateplasticizers[J].Pediatrics Evanston, 2003, 111 (6) :1467-1474.
[9]蔡晶, 柴利月, 胡秋辉.食品中邻苯二甲酸酯的检测及安全评价[J].食品科学, 2005, 26 (12) :242-245.
[10]KATO K, NAKAOKA T, IKEDA H.Contamination of phthalic acidestersin vegetables[J].Kanagawa-Ken Eisei Kenkyusho Kenkyu Hokoku, 1980, 67 (Janpan) ;Chem Abstr, 1981 (95) :60034K.
[11]尹睿, 林先贵, 王曙光, 等.土壤中DBP/DEHP污染对几种蔬菜品质的影响[J].农业环境科学学报, 2004, 23 (1) :1-5.
二乙基乙基邻苯二甲酸 篇2
邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯对小鼠红细胞ATPase活性的影响
为了研究邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)对小鼠红细胞ATPase活性的影响,用不同浓度的DEHP对昆明小鼠进行腹腔注射染毒.2周后,各染毒组红细胞Na+-K+-ATPase活力与对照组相比均明显下降(P<0.01),并具有很好的.剂量-效应关系(R=-0.942,P<0.01).125 mg・kg-1染毒组红细胞Ca2+-ATPase活力略有下降,但无显著性差异(P>0.05),随着染毒浓度的倍增,红细胞Ca2+-ATPase活力不断下降,与对照组相比表现出极显著性差异(P<0.01),同时也具有很好的剂量-效应关系(R=-0.968,P<0.01 ).结果表明,DEHP抑制了红细胞ATPase的活性,证明DEHP对红细胞造成了损伤,对机体具有明显的毒性作用.
作 者：魏晨曦 刘莉平袁均林 何亚辉 王黎明 丁书茂 杨旭 WEI Chen-xi LIU Li-ping YUAN Jun-lin HE Ya-hui WANG Li-ming DING Shu-mao YANG Xu 作者单位：华中师范大学生命科学学院环境科学实验室,湖北,武汉430079刊 名：化学与生物工程 ISTIC英文刊名：CHEMISTRY & BIOENGINEERING年，卷(期)：200724(8)分类号：Q592.1关键词：邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP) 红细胞 Na+-K+-ATPase Ca2+-ATPase