ICP光谱仪三篇

2024-08-19

ICP光谱仪篇1

ICP发射光谱仪是高灵敏度的精密仪器, 可快速准确地对含有多种微量元素的物质同时进行准确的定性和定量分析, 广泛应用在食品安全、环境保护、地质冶金、石油化工、医疗卫生等各领域的检测。但是ICP发射光谱仪的结构原理复杂, 涉及化学、光学、热力学、电学、计算机等诸多方面, 在使用中对外界的必备条件较为苛刻, 只要外界条件中某个环节出现问题, 都将对仪器的正常运行、测量结果产生极大的影响, 即使仪器再精准, 也发挥不了其应有的功能, 甚至影响到仪器的使用寿命。当仪器在测量过程中出现不稳定或是测量数据偏差时, 使用者往往会忽略仪器本身以外的所必备的条件是否满足。对此, 本文根据实际使用中对几个经常性的而且是必要的外部保障措施提出相应的建议。

1 高纯氩气的使用要求

高纯氩气是ICP发射光谱仪使用中最常用的一种气体, 该气体在进入仪器后经电感耦合的高频磁场中电离而成等离子体, 其中电离出来的电子去轰击经雾化后的待测样品, 使样品中各元素产生迁跃, 发射出具有一定特征谱线的光, 通过检测器对各种特征谱线的强度进行检测, 以定性分析出各元素和定量计算出各元素的含量, 所以该氩气在仪器检测分析时参与其中并起着重要的作用。氩气的质量问题关系到仪器检测过程中的稳定性, 测量误差以及仪器是否能正常工作, 比如氩气纯度不够会造成点火不着或运行中途熄火, 或是使用中频繁点火熄火影响仪器的使用寿命, 再比如氩气的输出压力不准确, 过高或过低或是在使用中不断的变化, 也都会产生同样的不良后果。所以对氩气的要求: (1) 要纯, 一般要大于常说的五个9; (2) 要有充足的气容量, 避免使用中途压力下降致使测量中断, 前功尽弃造成浪费; (3) 输气管路必须不漏气, 氩气输出压力才能恒定, 保证仪器能在连续稳定的供气中进行检测而得到正确的测量结果。

氩气又是消耗品, 使用人员要经常接触如何选择与采购。为保障仪器能发挥准确的测量结果, 如何正确选择氩气及使用至关重要且不可忽视。首先要根据仪器使用说明书中的技术参数要求选择相应的高纯氩气, 对于供应商要选择有资质的生产厂商, 并有出厂检验及合格证, 确保供气质量。在GB/T4842-2006的国家标准中对纯氩气的技术指标、试验方法、标志、包装、储运及安全都做了明确的要求, 表1是GB/T4842-2006对高纯氩气中各组分含量的技术要求。

在实际使用中如果仪器对氩气有更高的要求时, 可在供气的管道中加一个小型纯化器, 可使高纯氩气进一步得到提纯以满足使用要求。当使用频率低时选用钢瓶装的高纯氩气;当使用频率高时建议采用带有安全阀的杜瓦罐装的液态高纯氩。钢瓶装高纯氩气运输方便占用空间小, 但使用时间短, 杜瓦罐装的液态氩使用时间长, 但运输不便且占用空间大, 如果长时间不用其内部液氩也会慢慢的气化从安全阀排出, 所以在采购时应根据具体的使用情况进行选择。

注:CH4含量、CO含量、CO2可单独测量。

2 实验室环境条件要求

不论哪个厂商生产的ICP发射光谱仪对实验室环境条件均各有严格的要求。而ICP发射光谱仪成本高, 大多数检测使用单位都是随后续新增检测项目而新购配置ICP发射光谱仪, 滞后于原先实验室的设计装修, 造成实验室环境条件与新购仪器的使用要求不配套, 所以在新建实验室设计的时候要超前考虑, 否则一定要进行实验室改装, 才能满足ICP发射光谱仪的使用要求。设计或改装要重点考虑: (1) 温湿度条件, 当实验室温度变化太大, 仪器的光学组件受温度变化的影响就会产生谱线飘移致使测量结果不稳定。应考虑实验室面积的大小, 制冷制热设备要有足够的功率和控温精度, 实验室内空间的温度要相对恒定, 符合仪器使用要求, 确保ICP发射光谱仪的正常运行, 如果功率较小或控温精度不高, 每当人员进出实验室会造成室内的温度波动影响测量精度。另外, 由于南方沿海地区经济较发达使用数量较多, 又因这些地区空气非常潮湿实验室内湿度大, 仪器内的光栅、电子线路板、高压电源、高频发生器等组件受潮均影响各部件的性能, 重则击穿毁坏, 建议配置一台抽湿机, 满足仪器对湿度的要求。 (2) 供电电源设备, 由于ICP发射光谱仪耗电功率较大, 有循环冷却水装置、空气压缩机、仪器内高频大功率振荡器、计算机等要消耗数千瓦的功率, 这些设备在频繁启动运行时会产生电压降和脉冲, 互相干扰难以保证供电电压的稳定致使仪器不能正常使用, 所以建议实验室供电采用三相五线制, 将各用电设备以电功率平均分配的形式接到各相线上, 同时也使得三相供电平衡、三相中点有较理想的零点电位, 更有利于各用电设备的安全运行。但特别要注意ICP发射光谱仪要单独供电, 因为仪器中的重要部件高频发生器功率较高耗电大而且需要有相对稳定的供电电压, 为了不受其他用电设备的干扰, 所以不能和别的设备共用一条线路, 如果实验室所处的外电网负荷较满电压波动大, 建议配置一台功率和ICP发射光谱仪相匹配的磁饱和交流稳压器。

3 配制标准溶液的相关要求

标准溶液是为仪器进行校准和设定标准曲线确保仪器测量结果准确的重要保障和参考标准。一台ICP发射光谱仪性能良好, 虽配套设施全部投入到位, 但由于在标准溶液这一环节出现了问题, 即使有再好的仪器也无法达到准确的测量结果。要做好此项工作必须根据《检测和校准实验室认可准则》的要求, 使用在有效期内的有证标准物质或高纯度的优级纯或基准物质进行配制, 在实际操作中做如下几点参考:

(1) 应使用有证标准物质并在有效期内, 采用具有高纯度的溶质或基准物质。

(2) 应有专门的配液室和储存室, 配套设备、环境设施均应满足要求, 对于灰尘、电磁干扰、放射性、温湿度、供电等方面应符合要求, 并有监测、控制和记录环境条件。

(3) 所用称量的电子天平或分析天平应定期由有资质的计量部门检定或校准, 确保称量准确。

(4) 采用一级纯净水, 以排除其他不必要的元素及杂质的干扰。

(5) 所用玻璃容器、器皿、用具依检测项目要求分类进行洁净处理, 对标有体积刻度线的要定期进行计量检定或校准。

(6) 不同标准溶液有不同的物理特性, 对盛放容器以及避光、通风、阴凉、冷藏条件均应符合要求。

(7) 做好标准溶液的原始记录, 标准溶液标签内容 (如名称、浓度、配制人、配制日期、有效日期等) 要填写完整并贴于瓶上, 明示清晰避免误用。

上述所列几点主要是为了保证标准溶液量值的准确可靠, 也是在整个检测过程中能否得到准确的测量结果的重要前提条件。

4 结束语

ICP发射光谱仪是高灵敏度又较为复杂的大型分析仪器, 测量准确、速度快而且可测量分析多种微量元素, 随着国家经济和科学技术的发展以及民生的要求, 尤其在食品安全检测、环境监测等方面的使用越来越多。本文提供的一些内容涉及ICP发射光谱仪外界使用条件中极易忽略但又相关重要的问题供参考, 对于仪器本身出现的问题在选购与商家签订合同时应考虑商家的售后质量以及定期维护和保养, 良好的售后服务对仪器的正常使用和仪器寿命都有很大关系, 如果因售后问题而停用将造成资源浪费又影响检测工作的开展。仪器要定期进行计量检定或校准以及要参照《发射光谱仪计量检定规程》 (JJG768-2005) 作期间运行检查, 确保测量结果的准确可靠。

摘要：ICP发射光谱仪是高灵敏度又较为复杂的大型分析仪器, 测量准确、速度快而且可测量分析多种微量元素, 随着国家经济和科学技术的发展以及民生的要求, 尤其在食品安全检测、环境监测等方面的使用越来越多。本文提供的一些内容涉及ICP发射光谱仪外界条件中极易忽略但又相关重要的问题并作出相应的建议供参考。

关键词：ICP发射光谱仪,标准物质,测量结果,量值准确

参考文献

[1]检测和校准实验室认可准则CNAL/AC01:2003 (ISO/IEC 17025:1999) .

[2]《发射光谱仪计量检定规程》 (JJG768-2005) .

ICP光谱仪篇2

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

1) .仪器:i CAP 6300全谱直读等离子体光谱仪

2) .单元素标准储备液:Cu Pb Zn Mo Fe Mn Co Ni V Mg Cd Cr As均为1g/L, 逐级吸释至10mg/L[1]。再根据样品待测元素的大致含量范围, 配制成5%HCI介质的混合和单标准溶液。盐酸 (ρ=1.19g/ml) 、硝酸 (ρ=1.42g/ml) 、王水1+1。

1.2 仪器工作条件

功率:1150k W辅助气流量0.50 L/min, 雾化器压力0.20MPa, 观测距离15mm, 泵速75rpm, 积分时间:长波5s、短波15s。

1.3 实验方法

称取0.1000g (精确至0.0001g) 试样于25ml比色管中, 加入10ml盐酸, 水浴中溶20min, 再加入5ml硝酸, 水浴中溶解1h, 取下冷却后用水稀释至刻度, 盖上塞子, 摇匀, 静置过夜, 待溶液澄清后, 在选择的仪器工作条件下, 上机测定。此方法适合于大批量样品的溶解。若样品少时, 可过滤直接上机测定, 无需静置过夜。

2 方法讨论

2.1 方法选择

由于化探样品中的Cu Pb Zn Mo Fe Mn Co Ni V Mg Cd Cr As等元素含量一般都比较低, 用王水就能全部溶解, 用国家标准样品多次试验, 对结果进行比较, 结果准确。

2.2 分析线的选择

本方法中每种待测元素都有多条灵敏线[2], 经试验最终确定了信背比大、干扰少的各待测元素分析线, 见表1。

2.3 方法的检出限和检出下限

按照溶样方法处理同批空白溶液11份, 以3倍的标准偏差, 计算出各元素的检出限, 10倍的标准偏差为检出下线, 结果见表2。

2.4 方法的准确度

对国家土壤成分分析标准物质GSS-1、GSS-8进行11次平行分析测定, 其结果如下;

带*为%

注:带*为%

2.5 方法的精密度