ICP法十篇

ICP法 篇1

铬对人体的毒性与价态有关,三价铬是人体必需的微量元素之一,三价铬化合物被认为是毒性最小的化合物,同时它对糖尿病起到一定的治疗作用[8,9]; 六价铬毒性有较强的致癌性和致突变作用,对皮肤、呼吸道、消化道等有刺激作用,并能在体内蓄积[10]。因此食用明胶中铬的含量也是人们关注的食品安全问题之一。

GB6783 - 2013《食品安全国家标准食品添加剂明胶》中明确指出禁止使用制革厂鞣制后的任何废料作为原料。国标GB6783 - 2013删除了前一版本对明胶的分类,统一了明胶的指标要求: 小于或等于2. 0 mg/kg[11]。其规定的检测方法为GB/ T 5009. 123原子吸收石墨炉法[12]或是附录A中的分光光度法。石墨炉法测铬灰化温度和原子化温度高,对石墨管损耗大; 线性范围窄,样品常常需要多次稀释。本文采用微波消解 - 电感耦合等离子体发射光谱法测明胶中的铬,并且同国标中原子吸收石墨炉法比较。研究了微波消解 - 电感耦合等离子体发射光谱法测明胶中铬的不确定度。

1 材料与方法

1. 1 仪器与试剂

电子天平,梅特勒 - 托利多仪器( 上海) 有限公司; 微波消解仪,美国CEM公司; 电感耦合等离子体发射光谱,Perkin Elmer公司; BHW - 09C型恒温加热器,上海博通化学科技有限公司。

硝酸( BV - Ⅲ级) ,北京化学试剂研究所; 铬标准溶液, 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。

1. 2 实验方法

1. 2. 1 试样处理

微波消解法: 称取试样0. 3 ~ 0. 5 g( 称准至0. 0001 g) ,置于微波消解罐中,加入8 m L硝酸,设置微波消解条件 ( 见表1) ,然后将消解罐置于微波消解仪中,反应结束后,取出置于恒温加热器上赶酸,冷却后用去离子水转移至25 m L容量瓶中,定容至刻度,同时作样品空白溶液。

1. 2. 2 标准曲线制作

将1000μg/m L铬标准溶液用2% 硝酸溶液逐级稀释至标准使用液浓度为1000μg/L,分别取标准使用液0. 5 m L,1 m L, 2 m L,3 m L,5 m L用2% 硝酸溶液定容至100 m L,配制标准系列溶液 ( 5μg/L,10μg/L,20μg/L,30μg/L,50μg/L) ,同时做标准空白溶液。

1. 2. 3 仪器检测

电感耦合等离子体发射光谱的仪器条件设定为: 发射波长: 267. 716 nm; 雾化气: 0. 8 L/min; 辅助气: 0. 2 L/min; 等离子体气: 15 L/min; 等离子体功率: 1300 W; 等离子体观测: 轴向。

2 结果与讨论

2. 1 检出限和加标回收率

对样品空白溶液做连续11次测定,其标准偏差为0. 07μg/L, 按3倍标准差计算得出检出限为: 0. 21μg/L。称取明胶样品 ( 铬含量为0. 75μg/g) 0. 5 g,加标量0. 4μg,加标回收率为93% 。

2. 2 方法准确性试验

同时采用电感耦合等离子体发射光谱法和国标GB5009. 123 - 2003中石墨炉法分别测定标准物质螺旋藻中铬的含量以及样品明胶中的铬含量,其结果见表2。

由表2可知两种方法测得的标准物质螺旋藻( GBW10025) 中铬的含量均在范围( 1. 5±0. 13) mg/kg内。对于三种来自不同产家的明胶样品,其测定结果基本一致。因此电感耦合等离子体发射光谱法同国标中原子吸收石墨炉法都适用于明胶中铬的测定。

2. 3 不确定度来源与分析

采用微波消解 - 电感耦合等离子体发射光谱法检测明胶中的铬,其不确定度来源有: 称量不确定度U1,定容不确定度U2,配制标准溶液引入的不确定度U3,校正直线引入的不确定度U4,仪器响应强度量化误差引入的不确定度U5,样品重复测定引入不确定度U6。

2. 3. 1 称量引起的相对标准不确定度 U1

所用天平的最大允许误差±0. 0001 g,其不确定度来源于两方面,一方面是去皮引入的不确定度,另一方面是称重引入的不确定度,按矩形分布计算,其相对标准不确定度为:

2. 3. 2 定容引起的相对标准不确定度 U2

25 m L A级容量瓶的容量允差为±0. 03 m L,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为,温度变化引入的不确定度来源于温度的变化和水的体积膨胀系数两个方面。按温度变化范围为±5℃ ( 95% 置信区间) ,水的体积膨胀系数为2. 1×10- 4/ ℃来计算,由温度变化引入的相对不确定度值为,则由25 m L A级容量瓶引起的相对不确定度为:

2. 3. 3 配制标准溶液引入的不确定度 U3

将1000μg/m L铬标准溶液按1∶100,1∶10比例逐级稀释为1μg/m L铬标准使用液。

2. 3. 3. 1 标准溶液的相对标准不确定度 U31

从购买证书上得出: 铬标准溶液( 1000μg/m L) 不确定度为4μg / m L,K值为2,属于B类不确定度,按正态分布计算: 相对标准不确定度U31= 4 /2 /1000 = 0. 2% ,

2. 3. 3. 2 配制标准溶液过程中体积变化引起的相对不确定度

标准溶液配制过程中的体积变化主要由量器的示值允差以及温度变化引起的。容量瓶和移液管的示值允差可以通过查阅常用玻璃量器校定规程 ( JJG196 - 2006) 得出。假设标准溶液配制过程中的温度与量器校准时的温度变化范围为±5℃ ,水的膨胀系数为2. 1×10- 4/ ℃ ,由此可以得出温度变化引起相对不确定度。表中列出了标准溶液配制过程中体积变化引入的相对不确定度。

配制标准溶液引入的相对不确定度为:

2. 3. 4 校正直线引入的不确定度 U4

对标准溶液5,10,20,30,50浓度系列,分别重复测定6次,得到标准系列浓度xi对应的平均发射强度值yi。将xi代入线性方程y = ax + b得出回归值y'i,其与实测值yi之间存在残差,即: y'i- yi= φi,依据最小二乘法原则即∑( φi)2= min得出方程:

由此得出a = 106. 9,b = 61. 5,∑( φi)2= 5494. 8

函数在x' 点的拟合值的标准差:

对五种不同浓度的样品分别进行12次重复测定,将强度的平均值代入拟合直线,求得浓度平均值即计算浓度,经比较,仪器本身校正结果与拟合直线求得的结果基本一致,因此可以将仪器读出的浓度值平均值代替计算求得的平均值,从而得出校准曲线引入的不确定度。样品1、2、3、4、5其对应的由校准曲线引入的不确定度分别为:

2. 3. 5 仪器响应强度量化误差引入的不确定度 U5

仪器测定时最小显示值为0. 001,按均匀分布转化为标准差,样品1、2、3、4、5其对应的由仪器响应强度量化误差引入的不确定度分别为:

2. 3. 6 样品重复测定相对不确定度 U6

样品测量重复性的合成不确定度为相对标准偏差,P为测量次数。样品1、2、3、4、5其对应的由样品重复测定引入的不确定度分别为:

2. 3. 7 合成标准不确定度 Ut与相对扩展不确定度 Ub

各不确定度分量相对独立,根据合成标准不确定度公式:

得出: Ut1= 7. 3941% ,Ut2= 2. 334% ,Ut3= 0. 9053% ,Ut4= 0. 8096% ,Ut5= 0. 8370% , 取包含因 子k = 2, 置信概率 为0. 95% ,则得结果 的相对扩 展不确定 度分别为: Ub1= 14. 788% ,Ub2= 4. 668% ,Ub3= 1. 811% ,Ub4= 1. 619% ,Ub5= 1. 674% 。

从图1可得出,在标准曲线浓度范围内即( 0 ~ 50μg/L) , 样液浓度由3. 8μg/L增加到10μg/L时,其不确定度由7. 4% 下降为2. 3% 。当样液浓度在25 ~ 45μg/L之间时,其不确定度在1% 左右。采用电感耦合等离子体发射光谱法测明胶中的铬,当样液浓度在曲线二分之一至十分之九处,其合成不确定度能控制在1% 左右。

由不确定度分析可知,称重和仪器响应强度量化引入的不确定度对合成不确定度的影响较小。决定合成不确定度大小的因素主要有: 定容、配制标准溶液、校准直线以及样品重复测定。由图2所知,不同浓度条件下,四个主要因素分别占合成不确定度的比例。在任一浓度条件下,校准直线引入的不确定度比例最大; 其次是配制标准溶液引入的不确定度。因此在实际的检测过程中,采用本文中方法检测明胶中的铬时,选择合适的标准曲线范围以及配制线性好的曲线能够控制其测量不确定度,增加检测结果的准确性。

3 结 论

本文研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法测明胶中的铬, 并且对其不确定度来源进行分析,对各个不确定度分量进行了量化。通过对不确定度的评定,发现不确定度主要来自标准曲线以及线性范围的选择。根据样品浓度选择合适的线性范围能使其扩展不确定度控制在2%以内,从而保障结果的准确性。

摘要：建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定明胶中的铬含量的方法,同时也对其进行不确定度评定。线性范围为:0~50μg/L时,其回归方程y=106.9x+61.5。当样液浓度在25~45μg/L之间时,其扩展不确定度在2%左右。与国标石墨炉法相比,该方法简单快速,线性范围宽是测定明胶中铬含量的一种快速有效分析方法。

ICP法 篇2

1 材料与仪器

1.1 实验样品

随机抽检各餐饮类厨房面制品56份。

1.2 仪器

ICPE-9000型电感耦合等离子体发射光谱仪 (岛津企业管理 (中国) 有限公司;CP224S型分析天平 (Sartorius) ;微波消解仪 (意大利Milestone ETHOS1) ;

电热恒温鼓风干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司)

1.3 试剂

铝单元素溶液标准物质 (GBW (E) 080219, 100mg/L, (中国计量科学研究院) ;硝酸 (Merk公司, 优级纯) ;纯水水Synergy UV (Millipore) 。

1.4 仪器操作条件

波长;396.153nm;工作气体:99.999%氩气;等离子体气流量:10.0L/min;辅助气体气体流量:0.60L/min;载气流量:0.70L/min;高频功率:1.20kw。曝光时间:30s;观测方向:轴向;溶剂清洗时间:30s;样品清洗时间:30s。

2 试验方法

2.1 样品的预处理

将试样粉碎均匀, 注意不使试样污染, 应使用不含铝器具。放置小烧杯中, 置于85℃恒温干燥箱中干燥4小时。

2.2 试样消解

称取干燥的试样0.5g (精确到0.1mg) , 置于微波消解内罐 (5.3中) , 加入浓硝酸 (默克硝酸, 优级纯) 5ml, 放置过夜后, 在电加热板上100℃, 1h进行预消解, 待冷却后, 加入2ml浓硝酸 (默克硝酸, 优级纯) , 然后微波消解处理 (消解程序:放置过夜后进行微波消解处理 (消解程序:室温升至120℃, 5min;维持3min;120℃升至150℃, 6min, 维持2min;150℃升至180℃, 16min, 维持15min) , 将消解液置于低温赶酸装置中, 在120℃的温度条件下加热赶酸, 直至剩余消解液约为1~2m L后取出, 自然冷却至室温, 用2%L硝酸溶液将内容物转入25m L容量瓶中, 用2%硝酸溶液定容至刻度, 得到样品测试液。同时同法制备样品测试空白溶液。

2.3 标准曲线的绘制

精密吸取铝单元素溶液标准物质GBW (E) 080219 (100mg/L) 0 m L, 0.1 m L, 0.5 m L, 1m L, 2, 3, 5 m L, 10m L于100 m L容量瓶中, 用2%硝酸溶液定容至刻度, 混匀。 (各相当于铝浓度0, 0.1, 0.5, 1, 2, 3, 5, 10mg/L) 。

2.4 测定

当仪器真空度达到要求时, 用纯化水来进行仪器校正, 点火稳定后, 分别测定标准系列及空白和样品溶液。以仪器附带的数据处理软件制作标准工作曲线, 并依此计算检测结果。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线

在选定的实验条件下, 0.1~10mg/L浓度范围内绘制标准曲线。食品中铝的含量与吸光度有良好的线性关系。符合朗伯比尔定律 (见表1) 。

3.2 检出限和定量限

仪器检出限为样品空白溶液测定20次吸光度标准偏差的3倍/标准曲线的斜率, 按DL=3S/K计算出为0.0062mg/L, 方法的检出限为0.31mg/kg (取0.5g样品, 定容体积25m L) 。

仪器的定量限为样品空白溶液测定20次吸光度标准偏差的3倍/标准曲线的斜率, 按DL=10S/K计算出为0.021mg/L, 方法的检出限为1.03mg/kg (取0.5g样品, 定容体积25m L) 。

3.3 仪器精密度

用浓度0.1 mg/L标准溶液, 连续测定5次, 得到该方法的精密度, RSD值小于5%。 (见表2)

3.4 加标回收率试验结果

选择铝含量较低的样品, 进行低、中、高浓度的加标回收实验, 结果表明, 对于不同加标浓度的样品, 回收率在94.37%~106.40%之间。 (见表3)

3.5 样品实测数据

本试验用微波消解法处理了发糕、油条、黑麦土司、馒头等样品, 得到测定数据如下 (见表4)

随机抽检各餐饮类厨房面制品56份测定其铝含量。结果表明:面制品类总体合格率为76.5%。

4 小结

本工作进行了电感耦合等离子体光谱法测定面制食品中铝的方法研究, 选择了适当的样品前处理方法, 优化了仪器条件, 进行了方法的线性范围、检出限、精密度、准确度等实验, 选择压力罐消解法处理样品, ICP-AES法测定, 方法的线性范围为0.1~10mg/L浓度范围, 相关系数r为0.99996。用相对标准偏差考察方法精密度, RSD在5%以下。采用加标回收和标准物质的测定考察方法的准确度, 铝加标回收率在94.37%~106.40%之间。结果表明:电感耦合等离子体光谱法测定面制食品中铝的方法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度较好, 操作简单, 分析速度快, 适合大批样品测定, 适合推广。

摘要：目的:建立ICP-AES法测定面制食品中铝含量的方法。方法 样品经湿法或压力罐消解后, 用ICP-AES法测定其铝含量。结果:方法的检出限为0.31mg/kg, 定量限为1.03 mg/kg, 方法的线性范围为0.110mg/L浓度范围, 相关系数r为0.99996。结论:电感耦合等离子体光谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好, 适合面制食品中铝的检测。

关键词：ICP-AES,铝,面制品

参考文献

[1]陈桂鸾黄一帆, 林文业.ICP-AES法测定膨化食品中铝的含量[J], 大众科技, 2009, 10:98

[2]侯韬乔, 孔舒.电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量[J]中国公共卫生管理, 2006, 28 (3) :376

ICP法 篇3

关键词：微波消解 电感耦合等离子体质谱法 食品 金属元素

中图分类号：TS255.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）08-0000-00

目前国标中对食品中金属元素的测定一般采用原子吸收光谱法，原子荧光吸收光谱法，前处理复杂，耗时。电感耦合等离子体质谱法具有多元素同时测定，分析速度快，检测限低，灵敏度高等优点[1-3]。本文采用微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法对食品中汞、铅、砷、镉、铬、硒、锌、铝、铜、锡10种金属元素同时检测。该法操作简单，简化了前处理过程，快速准确地同时检测食品中10种金属元素。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：7700x型，美国Agilent公司。

微波消解仪：Mars-Xpress型，美国CEM公司。

电子分析天平：万分之一型，德国赛多利斯公司。

超纯水机：Milli-Q型，美国Millipore公司。

金属元素标准储备液（Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn）：1000mg/L，国家标准物质中心。

内标元素标准储备液（Bi，Ge，In，Sc）：100mg/L，国家标准物质中心。

硝酸：优级纯。

实验所用用水均为超纯水机处理过，电阻率≥18.2MΩ。

实验所用的所有器皿均用10%硝酸溶液浸泡24h后，分別用蒸馏水和超纯水冲洗后晾干备用。

1.2标准工作溶液和内标液的配制

混合标准工作溶液：取Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn标准储备液适量，逐级稀释，配制成标准工作溶液，用4%硝酸定容，具体浓度见表1。

混合内标液：取Bi，Ge，In，Sc标准储备液适量，逐级稀释，配制成0.1mg/L混合内标液，用4%硝酸定容。

1.3实验方法

1.3.1 样品微波消解

准确称取1.0g（精确到0.1mg）样品置于微波消解罐中，加入10mL硝酸，旋紧外盖置于微波消解仪中，根据不同基质的食品样品设定微波消解仪的最佳分析条件，消解程序参照表2或表3进行。消解结束，待冷却至室温后于通风厨中，打开微波消解罐，将消解液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容，混匀。然后准确移取1mL该溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容，使溶液中硝酸的浓度为4%，此溶液为待测液。

1.3.2 仪器测定

对ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪工作参数进行优化，得到最佳工作条件见表4。选择各元素内标，绘制标准曲线，根据线性回归方程得出各元素的含量。进样顺序依次为试剂空白、标准系列工作曲线、样品空白、样品溶液、样品加标溶液。测定时，混合内标液采用三通管在线加入。

2 结果与讨论

2.1 待测元素质量数和内标元素的选择

按照灵敏度好，干扰性小、丰度大的原则来选择待测元素的质量数，主要质量数用作定量分析，次选质量数用作干扰排除及验证；内标物的选择原则是按照质量数相近，且在样品本身中不能含有该内标物质，否则选次相近的，具体见表5。

2.2 线性关系和检出限

对表1混合标准溶液进行测定，绘制各元素的标准曲线，对样品空白溶液进行7次平行测定，以3.14倍标准偏差计算出方法的检测限，各元素的线性范围、相关系数r及检出限见表5。

2.3 回收率和精密度

为验证方法的准确性，对3种不同基质的食品样品（鱼，果汁和奶粉）进行高低两个浓度加标回收实验，本实验对同一样品分3天进行了7次测定，各回收率在90%-110%之间，其相对标准偏差均≤3.0%，试验结果具体见表6-1。

3 结语

微波消解-ICP-MS法测定食品中10种金属元素，具有干扰少、检测限低、精密度好等优点，该法操作简单，快速，稳定性好，可满足同时检测食品中10种金属元素含量的要求。

参考文献

[1]王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例[M].北京：化学工业出版社，2005.

[2]刘虎生，邵宏翔，电感耦合等离子体质谱技术与应用[M].北京：化学工业出版社，2005：3

[3]刘丽萍，毛红，张妮娜 等.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜[J].质谱学报，2006，27（2）：90-93.

收稿日期：2015-04-12

ICP-AES法分析富银渣 篇4

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.

作 者：李光俐 王应进 朱武勋 LI Guangli WANG Yingjin ZHU Wuxun  作者单位：贵研铂业股份有限公司,云南,昆明,650221 刊 名：贵金属  ISTIC PKU英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)： 28(3) 分类号：O657.31 关键词：分析化学   ICP-AES法   富银渣   Ag   Au   Cu   Ni   Sb   Bi   Zn   Al   As   Sn  

ICP法 篇5

Mg-Gd-Y稀土合金的应用逐步成熟,而对于镁合金的化学分析方法,在国家标准[3]中仅仅针对成形的产品成分有相应的规定。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与传统湿法分析相比具有快速、稳定性好、准确度高等特点,在镁及镁合金产品成分分析中发挥重要作用,但对于钆元素的测试在标准中未得到体现,因此通过对镁及镁合金产品的钆元素检测,以探究ICP-AES法的线性、准确度及精密度等。

X射线荧光光谱法[4]一种方便快速、准确可靠的分析方法。该法的优点是灵敏度高,谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

1 实验

1.1 仪器及主要工作参数

ICAP6300型ICP-AES,美国Thermofisher公司(RF功率:1150 W;等离子气流量:15 L/min;载气流量:0.7 L/min;辅助气流量:0.5 L/min;样品提升量:1.5 m L/min;垂直观测高度:15 mm);S8 TIGER,X射线荧光光谱仪:布鲁克AXS公司。

1.2 试剂及标准贮存溶液

盐酸、过氧化氢(30%)均为优级纯;所用水为up水。

钆标准溶液:准确称取光谱纯的稀土氧化物,置于500 m L烧杯中,加入20 m L盐酸和0.5 m L过氧化氢,加热至稀土氧化物完全溶解后,定容至1000 m L容量瓶中,配制成1000μg/m L母液,依据所需要的浓度进行逐级稀释。

1.3 工作曲线

称取0.1000 g(精确至0.0001 g)镁基体(99.999%)于250 m L烧杯中,加入25 m L盐酸(1+1),进行完全溶解,放在加热板上加热并滴入若干滴过氧化氢,等气泡消失后,取下烧杯冷却至室温,转移至100 m L容量瓶中,配制元素的工作曲线,表1为元素浓度。

经测定,两条标准曲线的线性系数均≥0.9998。

1.4 试样溶液的制备

称取0.1000 g(精确至0.0001 g)试样于250 m L烧杯中,加入25 m L盐酸(1+1),进行溶解完全,放在加热板上滴入若干滴过氧化氢。冷却后,定容于100 m L容量瓶中。

2 结果与讨论

2.1 工作条件的选择

功率、观测高度、雾化气流速在ICP-AES光谱法中必须具有适合的实验参数,是影响分析测试的关键因素。一般情况下,增大高频功率使谱线增强,背景也增大;降低功率可获得较大的信背比,但基体影响严重[5,6],因此依据试验要求选取1150 W作为功率测试条件。在此基础上进行综合调试,将等离子气流量15 L/min、雾化气流量0.7 L/min、辅助气流量0.5 L/min、垂直观测高度15 mm最终测试条件,可以获得较好谱线强度及信背比。

2.2 分析线的选择

由于GB/T13748.20-2009不存在钆含量分析线的测定说明,另外钆元素在ICP-AES测试中分析谱线也较多,因此对钆分析线310.050、350.47、335.862、336.223、342.247、364.619 nm分别测定相对强度。结果显示,在分析测试中,谱线谱峰对称、谱线稳定、左右背景平坦、灵敏度适中、干扰少,因此将342.247 nm作为分析谱线。

2.3 准确度及精密度实验

由于没有含钆分量的镁合金标准物质,为了验证该方法的准确度就需要进行加标回收试验的测定。选取四个含有钆元素的镁合金样品,分别加入不同量的钆标准溶液,按试验方法单独测定,结果见表2。

将含有钆元素的镁合金样品用酸进行处理,制备成溶液,重复测定11次,计算出相对标准偏差,列入表3。

结果显示,表2中钆元素的加标回收实验较好,回收率在99%~101.5%之间,表3钆元素的精密度实验结果也较好,RSD为0.70%~1.11%,符合实验要求。

2.4 对照实验

同四种样品用本方法测定与用X射线荧光光谱法测定[7],表4为对照结果。

(%)

将ICP-AES法所测得的结果与X射线荧光光谱法所测得的结果进行对比,表4显示两种方法测定结果基本一致,说明ICP-AES法的测试稳定性及准确性都比较高。由于GB/T13748.20-2009中未对镁合金中钆元素的含量进行说明与修饰,ICP-AES法可通过对大量样品的重复性与再现性的测定,同时可以经过大量的比对试验来对镁合金中钆元素的含量范围进行补充与完善,因此ICP-AES可用于镁合金中高含量钆的测定。

3 结论

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中钆的含量。用25 m L盐酸(1+1)溶解样品,放在加热板上滴入若干滴过氧化氢,冷却后,定容于100 m L容量瓶中,在最佳分析谱线342.247 nm处进行测定。结果表明:钆的线性范围为1~100μg/m L,线性相关系数≥0.9998;加标回收率为99%~101.5%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.70%~1.11%;ICP-AES法测定结果与X射线荧光光谱法所测得的结果基本一致,ICP-AES可用于镁合金中高含量钆的测定。

参考文献

[1]胡耀波,邓娟,赵冲,等.稀土Mg-Gd系合金的研究现状与展望[J].材料导报,2010,24(12):95-99.

[2]王津,李沁,谢湘娜.ICP-AES法测定镁合金中的钐、镝、钬、钆、锑、铋、锡[J].材料研究与应用,2012,6(4):286-290.

[3]国家标准GB/T13748.20-2009镁及镁合金化学分析方法第20部分:ICP-ASE测定元素含量[M].

[4]江祖成,蔡汝秀,张华山.稀土元素分析化学.2版[M].北京:科学出版社,2000.

[5]邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社,2002:196-210.

[6]郝丽萍,覃广河,马兰,等.ICP-AES法测定钆镁合金中钆含量[J].兵器材料科学与工程,2015,38(3):128-130.

ICP法 篇6

圭山山羊是云南省四个保种山羊品种之一, 具有抗逆性强, 疾病少, 耐粗饲, 既产乳, 又产肉等优良特性。圭山山羊属乳肉兼用型地方山羊品种, 又称路南乳山羊。产区以石林县为中心[1], 分布于宜良、弥勒、沪西、陆良、师宗等县。总计约45万只, 占全省山羊总数的7.63%。圭山山羊肉中蛋白质含量高, 其赖氨酸, 组氨酸含量丰富, 氨基酸含量达理想蛋白的78.99%, 据报道山羊肉中含胆固醇60MG/100G[2]比猪肉牛肉都低, 是一种理想的保健品, 圭山山羊背长肌, 股二头肌肌纤维直径为82.20UM, 95.35UM, 比云南的瘤牛100.38UM, 100.32UM小[3], 但其嫩度 (剪切力) 大于云南瘤牛 (1.85Kg) 。目前研究人员对圭山山羊的肉质、乳质、遗传育种及繁殖等方面进行了大量研究。对普通圭山山羊和云南红骨圭山山羊的骨骼、肉、血液及毛皮内的矿物质元素含量进行测定, 对比分析云南红骨山羊骨骼主要矿物元素沉积规律及代谢机理, 研究云南红骨圭山山羊红骨特性的本质及形成机理, 对丰富骨骼矿物质元素代谢理论具有重要科学意义, 可为人和其它动物骨骼矿物质元素代谢紊乱性疾病的研究和治疗提供科学依据。而此方面的研究目前尚未见报道。

2 研究现状

2.1 矿物质元素测定方法研究

评定动物微量元素营养状况最理想的方法之一就是测定动物体微量元素含量及相关活性物质的变化。矿物元素的测定方法很多, 常用的有化学分析法, 比色法, 原子吸收分光光度法。此外极谱法, 离子选择性电极法, 荧光法等也有一定应用。日常的仪器分析中常使用紫外可见分光光度计、极谱仪及原子吸收分光光度计等仪器来测定钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜等金属元素的含量, 原子吸收法又是其中使用较为普遍的一种方法。国内外资料中提到[4]:分光广度法:测K四苯硼钠比色法, 测Ca甲基麝香草酚蓝比色法, 测Na醋酸铀锌比色法, 测Mg钛黄比色法, 测Cl硫氰酸汞比色法, 测P硫酸亚铁钼蓝比色法;采用火焰原子吸收法分别测定羊奶中K、Ca、Na等矿物质的元素含量。试验证明, 羊牛等动物奶中钾、钠、镁、钙、铁、锌、铜的含量依次降低, 且RSD均小于1.47%。说明该方法测定羊奶中多种矿物元素的含量简便、灵敏、准确度高, 猪肉矿物质元素的测量。使用原子吸收分光光度计是测定矿物质元素的常用方法之一, 有着相对偏差低、灵敏度高、准确度高的特点。但是普及的原子吸收法检测手续繁琐, 检验周期长, 试剂用量大, 需单元素测定, 而且基体干扰严重.近年来发展起来的ICP-AES技术具有多元素同时测定的特点, 测定灵敏度高, 检测限低, 精密度好, 线性范围宽, 动态范围宽, 基体干扰小等明显优点, 因而结合化学分离和富集技术得到广泛应用。由于取样量少, 有利于缩短操作时间, 减小试剂用量和降低空白, 提高痕量分析灵敏度和精度, 近年来在环境、农业等领域都有应用。例如用电感耦合等离子体-发射光谱法 (ICP-AES) 同时快速测定水中微量元素的含量, 试验结果表明灵敏度、精密度及回收率都能都达到很高的要求。用电感耦合等离子体 (ICP) 发射光谱法直接测定世界珍稀濒危鸟类-朱鹮羽毛中Cu, Zn, Mn, Ni, Cr, Fe, Mo七种元素的含量。结果表明, 此方法简便, 具有良好的精密度和准确性。试样在高温等离子火焰中 (焰心温度可高达6 000 K 10 000K) 待测元素易于被原子化、激发和电离, 发射谱线强度大, 比经典发射光谱法的灵敏度和准确度都要高, 尤其对于那些难原子化的高温元素的测定, 更显现出它的优越性, 其灵敏度可与石墨炉原子吸收相比。

2.2 分析仪器的使用研究

开机预热四个小时最佳, 然后点燃等离子体光源, 待稳定半小时后, 分别进行仪器各参数的调试, 当调试到最佳测试状态以后, 选择最适当的元素分析谱线波长, 再进行Hg灯定位, 同时进行元素标准化, 调节蠕动泵, 达到最佳进样量和进样速度。试样在激发过程中产生各元素的特征辐射谱线, 分光系统进行分光过滤处理, 记录下经光电元件接收后转变成的电信号。依据样品中谱线强度与被测元素浓度成正比的关系, 计算机自动记录下后, 求得未知样品中各种元素的浓度含量。上机前配置的标准液, 首先必须考虑的因素是溶液中各离子间的会相互作用和反应。然后按照仪器中各元素的排列状况, 对待测的元素进行分组, 此时严格控制酸度和介质是另一个必须注意的环节。

采用低温干灰化法制备样品, 干灰化法准确度与精密度均高于湿消化法。例如:ICP-AES同时分析毛皮动物貉被毛组织中多种微量元素。经国家人发标准物质GBW07601验证, 对于此方法相对误差的范围是0.83%~9.59%, 相对标准偏差的范围是0.81%~5.20%, 各项检测指标均能满足生物样品检测要求。分别测得健康种貉、自咬症轻、重病貉被毛中的22种微量元素, 此种方法可以满足生物样品元素分析的要求[5]。而针对动物毛被样品的复杂基质, 对样品的预处理方法需进行专门研究, 利用民用微波炉代替专业微波反应器, 采用微波加热技术也是目前被广泛应用的一种前处理技术, 需利用试剂的不同特点, 分别对试剂硝酸、过氧化氢、盐酸和水的配比及试液体积进行试验, 对不同的反应功率和反应进行所需的时间都进行条件试验的研究, 优化实验条件。例如:确定选择HNO3-H2O2-HClH2O酸溶体系, 四种试剂配比为8:1:1:5, 输出功率360W条件下加热5min, 进行试样密闭消解处理动物毛被样品, 采用标准溶液基体匹配法消除动物毛被样品复杂的基体干扰, 利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术, 同时检测18个动物毛被样品的常量和微量元素。该方法经国家人发标准物质GBW07601验证, 这一测试方法的相对误差范围是0.83~9.59, 相对标准偏差的范围是0.81~5.20, 得到的检测下限、精密度、准确度等指示检测结果的指标对于实际样品尤其是对动物毛被进行的分析中得到验证, 生物样品的检测要求虽高, 但应用此方法能达到检测目的。从分析设备的分析线数据库中选择, 当选用恰当的分析线时, 干扰元素少, 测定结果满意。从以上离子中可看出在现阶段的研究中利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析毛发中的矿物质元素是一种科学、快速、准确而成熟的仪器分析方法。

摘要：本文探讨了应用ICP-AES法直接测定云南独有的山羊品种资源-红骨圭山山羊和普通圭山山羊毛、血、骨、肉中多种矿物质元素的含量, 选择了仪器最佳测试条件, 此方法简便, 具有良好的精密度和准确性, 可为进一步选育及综合开发利用这一优良地方品种提供科学依据。

关键词：圭山山羊,组织,矿物质元素

参考文献

[1]陈韬, 等.放牧条件下圭山山羊产肉性能及肉质特性[J].云南畜牧兽医, 1996, (4) :12-13.

[2]葛长荣, 等.放牧条件下瘤牛的肉质研究[J].云南畜牧兽医, 1995 (4) :4-7.

[3]魏怀方, 等.羊及其产品加工[M].北京科学技术出版社, 1990:88-92, 292-293.

[4]温玉田, 等.付其如, 彭厚志, 等.大熊猫毛发微量元素初析[J].南充师范学院学报:自然科学版, 1987, 8 (1) :55-60.

ICP法 篇7

关键词：钢球,电感耦合等离子体发射光谱仪,基体匹配,加标回收率

钢球是以碳、铬、锰、钼等为主要添加金属元素,并通过锻打、旋压、轧制、研磨和铸造等方式生成的一种球状形铁合金耐磨体,它是当今粉碎工业和轴承工业的最重要组成部分。

钢球是重要的基础零部件,尤其是精密工业钢球在国民经济发展中起着巨大作用。在一些特殊条件下,常常需要特殊材质的钢球,来完成不同环境下所要求达到的功能。其实一些特殊材质钢球已广泛应用于国民经济各个领域中。它们的推广应用,不仅推动了钢球生产业的发展,而且也促进了相关行业的技术发展和科技进步。常用的钢球分析方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法 ( ICP - AES) 等。其中ICP - AES法具有分析速度快、线性范围宽、同时测定多元素和容易校正基体干扰的优点[1]。

本文拟采用盐硝混酸溶解,高氯酸冒烟[2]。在所用仪器及器皿都经过校准的情况下选择铬、锰、钼、铜的最佳分析波长,配制合适的工作曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定[3,4,5,6,7,8]。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

美国热电IRIS IntrepidⅡXSP全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪( ICP - AES) ,仪器控制软件TEVA,电热板。

铁标准溶液: 1000μg/m L; 锰标准溶液: 1000μg/m L; 钼标准溶液: 1000μg/m L; 铜标准溶液: 1000μg/m L; 盐酸: ρ约1. 18 g/m L; 硝酸: ρ约1. 14 g/m L; 高氯酸: ρ约1. 77 g/m L。所用试剂均为分析纯。

1. 2 仪器工作条件

工作高频27. 12 MHz,输出功率1150 W,冷却气流 量16 L / min,辅助气流量0. 5 L / min,蠕动泵转速100 r / min,垂直观察高度15 mm,雾化器压力26 psi,积分时间: 长波5 s, 短波10 s。分析波长( nm) : Cr: 267. 716,Mn: 257. 610,Mo: 202. 030,Cu: 324. 754。

1. 3 样品溶液的制备

准确称量0. 2000 g样品于锥形瓶中,加入20 m L盐硝混合酸 ( 盐酸∶硝酸∶水 = 3∶1∶4) ,加热溶解。待冒大气泡,取下稍冷,加3 m L高氯酸,继续加热至冒大烟,补加2 m L盐酸溶解盐类,取下冷却至室温,转移至200 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。随同试样做空白试验。

1. 4 工作曲线的配制

取10 m L铁标准溶液于100 m L容量瓶中,加入各元素标准溶液,配置混合标准溶液。按仪器工作条件测量的各元素分析线的光谱强度,建立校准工作曲线,测定待测元素浓度。各元素工作曲线浓度分别为: Cr 50μg/m L、100μg/m L、200μg/m L、400μg / m L、800μg / m L; Mn 10μg / m L、20μg / m L、40μg / m L、80μg / m L、100μg / m L; Mo 5μg / m L、10μg / m L、20μg / m L、40μg / m L、80μg / m L; Cu 5μg / m L、10μg / m L、20μg / m L、40μg / m L、80μg / m L。

2 结果与讨论

2. 1 分析谱线的选择

电感耦合等离子体发射光谱仪灵敏度高,线性范围宽,各元素有不同强度的谱线,选择合适的分析测试线非常重要,元素含量高可选择低强度的谱线,元素含量低可选择高强度的谱线。钢球中铬含量较高,选择低强度谱线,其它元素为常规含量,选择高强度谱线即可。各元素分析谱线见表1。

2. 2 仪器工作参数

试验表明: 功率从900 W增加到1250 W,待测元素的信背比逐渐下降,在功率1150 W时待测元素的信背比相对较高, 因此选择RF功率为1150 W; 辅助气流量从0. 4 ~ 0. 8 L/min, 待测元素的信背比在0. 5 L/min时出现极大值,因此选择辅助气流量0. 5 L/min。

2. 3 基体的影响

钢球基体铁基对铬、锰、钼、铜待测元素发射强度均有影响,且对强度的增感或抑制是同时存在的[2]。模拟钢球基体, 合成样品,进行基体对待测元素的影响试验。结果表明,模拟样品中待测元素的发射强度下降,其它共存元素基本无影响。在配置工作曲线时加入铁以消除基体影响。

2. 4 分析谱线的线性方程、相关系数、检出限

按照选定的各元素谱线,对配制好的工作曲线进行测定,各元素线性范围图如图1 ~ 图4所示。

由图1 ~ 图4可知,各元素的线性相关系数均在0. 999以上, 达到电感耦合等离子体发射光谱仪的要求。在此工作曲线下做十一组空白试验,计算标准偏差,3倍标准偏差为该元素的检出限。其中Cr: 0. 0033% ; Mn: 0. 0009% ; Mo: 0. 0027% ; Cu: 0. 0021% 。

2. 5 试样分解研究

试样的消解是成分分析检测试验的关键。按试验方法分别加入不同比例的盐酸、硝酸、以及高氯酸对试样的消解效果进行试验。试验结果表明盐酸∶硝酸∶水 = 3∶1∶4,高氯酸用量3 m L,测定结果比较稳定。溶样时,电炉温度不宜过高,否则酸蒸发过快,试样来不及消解完全,造成测试结果偏低。

2. 6 方法准确度

对钢球进行加标回收率的试验,加标量一般为被测物的0. 5 ~ 2. 0倍,且加标后的总含量不能超过方法的上限,所以选择含量适中的生产样品来进行试验,按照上述最优条件进行样品处理。对同一样品的每个元素选择三种不同加标量,分别为被测元素含量的0. 5、1. 0、1. 5倍。依次对样品命名为JB1、JB2、JB3。试验结果及回收率见表2。

如表2所示Cr、Mn、Mo、Cu元素的回 收率均介 于98. 41% ~ 102. 38% 之间,符合化学分析方法的一般要求。说明该试验拟合的整套分析方法对于钢球中铬、锰、钼、铜的检测具有很好的应用潜力。

3 结 论

本文采用盐硝混酸、高氯酸冒烟消解钢球,用电感耦合等离子体发射光谱仪以铁基体匹配的工作曲线测定铬、锰、钼、铜的含量。经过试验,所建立方法具有操作简易、成本低的优点,检测结果的准确度达到应用要求。

参考文献

[1]刘虹,杨胜喜.ICP-AES法测定不绣钢中元素钒[J].冶金分析,2002,22(6):40-42.

[2]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:北京工业出版社,2011:184-200.

[3]鲁静冬,马英,陈一琼,等.ICP-AES法联测合金钢中钼、镍、锰铬、钒[J].四川冶金,2008,30(1):47-49.

[4]张光,高霞.ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量[J].理化检验-化学分册,2003,39(2):85-87.

[5]宋传旺,庞晋山.电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定不锈钢厨具铬、镍、镉、铅、砷迁移量[J].理化检验-化学分册,2010,46(5):528-530.

[6]王国新,许玉宇,俞璐,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素[J].理化检验-化学分册,2011,47(1):78-80.

[7]方琼.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量[J].理化检验-化学分册,2012,48(6):737-739.

ICP法 篇8

摘要：移动机器人要完成智能任务，前提是创建未知环境地图，本文利用图像配准方法，采用ICP算法结合奇异值分解算法（SVD），建立了地图融合的数学模型，解决了多移动机器人拓扑地图融合问题。实验结果表明，将ICP-SVD图像配准算法应用于机器人拓扑地图融合，算法简单，消耗时间短，且有效提高了地图的匹配效果。

关键词：多移动机器人；拓扑地图；图像配准；ICP-SVD

0 引言

多个移动机器人位于同一空间，协同工作，可以提高探索环境的效率；融合多个机器人的传感器数据，可以有效提高环境地图的精确性。拓扑地图重在描述环境的拓扑结构，占用存储空间少，计算时间短，所以，拓扑地图的相关计算效率较高。

现阶段的研究工作中，Dedeoglu解决了融合基于路标的地图，利用两个地图间的某一顶点匹配，估计一种转变方案，配准其他的顶点，产生统一的全局地图，但是，多机器人协作未得到一个完整的总体解决方案。Konolige采用一种决策框架理论方法，在框架范围内的局部地图中，实现了机器人相对定位，证明基于特征点的融合方法具有更高效率，缺点是特征点的提取过程较复杂。

本文中采用的ICP（Iterative Closest Point）图像配准方法，即反复迭代寻找最近点，是Besl在1992年提出的。文中的拓扑地图融合来自几何信息，如路径连通性，节点类型等。利用结构的图像匹配和几何特征的图像配准，依据匹配范围和误差的大小，保留最佳匹配方案的假设，融合两个地图。

1 地图融合的数学模型建立

首先对拓扑地图进行平面转换，采用线性变换中的刚体变换：

将平面中的一点用齐次坐标表示，向量 表示点 ， 代表旋转矩阵， 代表平移矩阵， 分别表示x方向平移，y方向平移和逆时针旋转角度。

令 是三个实数，则点p关于 转移关系为：

式（1）表示对点 进行角度为 的旋转变换，沿坐标轴方向在坐标平面内进行 的平移。

文中的拓扑地图融合，采用的是两两匹配方法。若两个局部地图已知，目的是搜索某一平面转换，此时对应的匹配范围应为最大。

将这两个地图记为MapA和MapB，EA、EB表示地图的两个矩阵，矩阵中的元素表示路径端点坐标。设路径数分别为n和m，则地图MapA、MapB间的相似度关系如下：

式中， 表示两个地图匹配的程度， 表示地图MapA中的路径i， 表示地图MapB中的路径j。

2 ICP-SVD算法解决拓扑地图融合

将ICP-SVD算法应用于拓扑地图融合，基本输入是两个地图的路径端点集合，搜索各个路径端点在固定地图上的最近点。

固定地图的路径端点集合记作M，坐标为： ；另一进行平面变换的地图路径端点集合记作D，坐标为： 。当计算到第k次迭代时， ，计算M与 间的变换矩阵，更新原变换，到两组数据间的距离最小为止，即经过迭代使如下优化函数最小。

ICP-SVD算法的每一次迭代包括以下四步：

Step1：初始化：求两组点集的均值， ， ；初始化旋转矩阵R= ，平移矩阵T= ，则 ；

Step2：采用奇异值分解算法（SVD）计算旋转矩阵和平移矩阵：

设d为点集D的质心，m为点集M的质心，将所有点的坐标减去质心坐标。则平移之后的点为 ， 。平移之后的总误差为：

最小化E等价于最大化

其中， 。

对H进行奇异值分解计算， ，令 ，若X的行列式det（X）=1，表明 和 是2个相互正交的矩阵，得到R=X，平移向量 ；

Step3：将R与T应用到点集D，求出新点集 ，并用它代替原有D；

Step4：计算新点集D与M间的目标函数 ，若两次迭代误差小于给定阈值 （本文实验中取值为 ），则迭代结束。

3 实验仿真结果及分析

本文使用机器人Pioneer3在固定的室内环境中进行实验。Pioneer3共配置了8个声纳传感器，每10cm停下测量一次数据，其路线能覆盖整个环境，这样进行实验检测到了多个数据样本。

为了验证文中ICP-SVD配准算法融合拓扑地图的可行性，利用MATLAB实验仿真。在实际环境中，移动机器人运动方向多样化，从不同角度探测环境，地图融合时，旋转角度 需考虑多种取值。

图1和图2所示为环境中待配准的原始地图，配准过程中，将地图MapA固定，视为“模板”，对地图MapB进行平面变换。图3所示为两张地图的最终配准结果，从图中可以看出，配准融合后得到的全局地图准确度大大提高。

图4所示为相邻两次的迭代误差差值变化曲线，横坐标是迭代次数，纵坐标是相邻两次的迭代误差差值。此实验中，当迭代11次，相邻两次的迭代误差值小于给定阈值0.1，此时迭代结束。

ICP-SVD配准算法融合拓扑地图的仿真实验结果表明，对于任意环境中的两张地图，配准融合后得到的地图效果很好。而且，算法实现简单，消耗时间短，很大程度提高了多移动机器人系统的工作效率，得到的环境地图更精确。

利用我校的机器人实验室条件，对本文中算法地图融合的准确性进行了验证（实验中均采用两个机器人工作）。

机器人实验室中的实验结果表明，本文中的算法用于实际环境中拓扑地图融合准确度较高，减少了时间损耗，满足实际要求。

4 结论

本文研究了多移动机器人的拓扑地图融合，在机器人相对位置未知的情况下，对于两个拓扑地图，采用图像配准方法中经典的ICP（Iterative Closest Point）算法结合奇异值分解算法（SVD），进行地图融合。在MATLAB环境下，针对不同的环境进行了仿真，在实验室中的实际环境中进行验证实验。结果表明，利用文中的ICP- SVD图像配准算法进行拓扑地图融合，能够达到理想的效果，而且算法较稳定，实现简单，消耗时间较短，很大程度上提高了多移动机器人系统的工作效率。

参考文献：

[1]赵翊捷，陈卫东.基于地图的移动机器人定位技术新进展[J].上海交通大学学报.Vol.36，No.10.2002，1435-1438.

[2]W.H.Huang，and K.R.Beevers.Topological map merging[C].The 7th Intl Symp on Distributed Autonomous Robotis Systems（DRAS 2004）.

[3]陈世欢.基于改进蚁群算法的改航路径规划[J].计算机技术与发展.2015（2）：52-54.

[4]易学渊.一种图形处理用的多格式定点运算器[J].计算机技术与发展.2014（10）：147-150.

[5]G.Dedeoglu and G.S.Sukhatme.Landmark-based matching algorithm for cooperative mapping by autonomous robots[C].In L.E.Parker，G.W.Bekey，and J.Barhen，editors，Distributed Autonomous Robotic Systems 4，pages 251–260.Springer-Verlag，2000.

[6]晁衍凯，徐昱琳.基于双目视觉的机器人目标定位与机械臂控制[J].计算机技术与发展[J].2013（7）：6-9.

[7]P.J.Besl and N.D.McKay.A method for registration of 3-D shapes[C].IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence，14（2）：239–256，February 1992.

[8]王娜.移动机器人拓扑地图创建研究[D]：[硕士学位论文].山东大学，2009.

[9]王娜.基于声纳的移动机器人地图创建改进方法[J].科协论坛.2010，（6）：65-67.

ICP备案攻略—ICP备案全解 篇9

ICP备案是信息产业部对网站的一种管理，为了防止非法网站。官方认可的网站，就好像开个小门面需要办营业执照一样。不管是什么类型的网站，都需要取得备案号，才可以上线。现在备案的信息及材料都有接入商完成。

ICP备案的目的备案的目的就是为了防止在网上从事非法的网站经营活动，打击不良互联网信息的传播，如果网站不备案的话，很有可能被查处以后关停。非经营性网站自主备案是不收任何手续费的，所以建议大家可以自行到备案官方网站去备案。

本文由汉唐信通提供，如您在ICP备案中遇到任何问题均可拨打400-6516-158咨询

办理ICP备案具备的条件

1、网站的所有者拥有独立域名，或得到独立域名所有者的使用授权；

2、备案主体有有效证件，如身份证、营业执照等；

3、有独立的服务器或虚拟主机；

4、提供服务器托管或虚拟主机的接入商需具备IDC或ISP资格； ICP备案需要提供的材料

1、备案主体有效证件复印件

NK 快速备案 2、网站负责人在接入商幕布下的彩色照片

3、核验单（由接入商提供，网站负责人填写）如何进行ICP备案

（1）登陆相关网站；

（2）ICP注册；

（3）输入手机、邮件验证码；

（4）录入备案信息；

非经营性网站报备流程

（1）登录信产部网站；

（2）ICP注册；

（3）输入手机、邮件验证码；

（4）录入备案信息；

（5）将备案编号和电子证书安放在规定的位置。ICP备案的办理时间

办理ICP备案的时间3-5个日

ICP法 篇10

一、实验部分

1、实验仪器及试剂

为了保证ICP-OES法测定铜矿中镍和钴的方法的准确性,本文所使用的测定仪器是使用美国PE公司所生产的的光谱仪,该仪器可以直接通过发射电离子来进行对元素的观测。

为了保证观测结果的有效性,结合镍元素和钴元素的波长特性(镍元素为341.476纳米的波长,钴元素为230.786纳米的波长),具体的规定了ICP-OES法测定铜矿中镍和钴的方法的使用范围:仪器的功率设置在1200瓦,通向仪器的冷却气体的流量为16升一分钟,载气流量为0.9升每分钟,进行对其的观察条件为轴线观察的方式。本文使用的标准试剂包括镍元素标准储备液、钴元素标准储备液、去离子水液体、高纯硝酸、高纯盐酸、高纯度的氮气。

2、试验样品准备及分析

在对试验样品进行检测之前,首先要准确的称取0.1000g的铜矿样品放置在容量为200ml的烧杯之中,并在烧杯之中加入去离子水进行湿润(加入去离子水的目的就是为了避免水中可能存在元素离子对测试结果产生干扰),再向烧杯之中加入一定量的硝酸和盐酸,并在烧杯的烧杯口出盖上器皿,防止盐酸出现挥发情况,干扰到实验的结果。

二、实验结果讨论

1、酸度的影响

上文之中已经介绍到,本文所选取的溶解测试样品的酸是盐酸,这就引出了对于盐酸浓度对于实验结果的影响的问题(一般情况下,在铜矿之中蕴含的各种元素在酸处理之后,往往会呈现出色谱强度的变化,这就会对测定的结果产生一定的影响)。针对这样的情况,本文根据对相关文献的查询,得知,如果盐酸的浓度不超过百分之十五,就不会对元素的光谱性质产生太大影响,与此同时,结合溶解样品的需要,本文将最佳的盐酸浓度制定为百分之五的浓度,在该浓度下,可以有效的溶解铜矿样品,也可以有效的避免酸强度过高所引发的光谱测定数据不准的情况产生。

2、基体干扰

在利用ICP-OES法在进行对铜矿中的钴元素和镍元素的含量的测定的过程之中,铜矿中含有的一些其他元素(例如镁元素和钙元素等等),很有可能会对测定的结果产生一定的干扰作用,特别是铜矿中含有的镁元素,由于镁元素的光谱性质和钻元素和镍元素都很接近(这三种元素的波长范围很接近),这就需要采用相应的办法来解决这一问题。

具体的来说,在解决镁元素引发的基体干扰问题的过程之中,要充分的改善光谱仪器的调变频率,并对基体匹配法进行相应的调试工作,来有效的解决镁元素的集体干扰过程。经过对相关文献的查询,在光谱仪器开始工作之前,如果能够首先将铜矿中蕴含的镁元素的含量降低到百分之五以下,那样镁元素对于最后测定的结果的干扰性质就会大大下降,针对这样的情况,就需要在进行测定之前,首先进行对于镁元素的基体优化(使用相应的试剂去除铜矿之中的镁元素,降低镁元素的干扰效果)。通过采用去除镁元素的方法,可以有效的改善测定铜矿样本中钴元素和镍元素的含量不准的问题。

3、准确性检测

为了有效的保证ICP-OES法测定铜矿中镍和钴的方法的准确性,还需要在进行样品测定的过程中,按照标准规范的方法进行重复性测试,以便于保证最后测定出的结果的准确性和可靠性。经过对相关文献的查询,通过上述方法处理过的铜矿样品在使用光谱仪测定完毕之后,所测定出来的钴元素和镍元素的含量范围比较标准,符合我国制定出来的相关质量测量管理规范的要求(DZ/T 0130-20065),对于有效的测定铜矿中的钴元素和镍元素的含量有着重要的作用。

4、应用检验

使用ICP-OES法测定铜矿中镍和钴含量具有着稳定性高的优势,及时测定的范围远远超出了光谱仪的范围,也可以在一定程度上保证测量结果的准确性。经过选择五份铜矿样品放置到不同实验室进行相关的分析检测,经过对比发现,使用ICP-OES法测定铜矿中镍和钴的含量的方法远远优越于其他方法,有着很高的应用价值。

三、结论

综上所述,利用ICP-OES法测定铜矿中镍和钴含量,可以充分的利用钴元素和镍元素的光学性质来测定出其具体的含量。但是,在传统的应用过程中,往往存在使用的盐酸干扰实验结果、内部镁元素干扰实验结果的问题,在本文中具体的介绍了相应的解决方法,并对其在铜矿样品中的具体的检测效果进行了详细的介绍,发现使用改良后的ICP-OES法可以有效的反映出铜矿中的钴元素和镍元素的含量。以上是本人的粗浅之见,但是由于本人的知识水平及文字组织能力有限,因此文中如有不到之处还望不吝赐教。

摘要：在传统的测定铜矿中的镍和钴的方法中,由于技术条件的限制,难以有效的检测出铜矿中镍和钴的含量,针对这样的情况,本文将具体的分析如何利用改进的ICP-OES法来进行对铜矿中的镍和钴的含量进行分析和评估。

关键词：ICP-OES法,铜矿,镍和钴,方法改进

参考文献

[1]姚继军;美国PerkinElmer公司Optima系列ICPOES培训手册[S];上海:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司;2013年.

[2]全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会;DZ/T0130-2013地质矿产实验室测试质量管理规范[S];北京:中国标准出版社;2013年.